[發明專利]一種生產異噁草松的方法和裝置

有效

• 申請號: 201210034961.5
• 申請日: 2012-02-16
• 公開（公告）號: CN102603664A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 鄒亞波;李凱;王現全;姚剛
• 申請（專利權）人: 濰坊先達化工有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

????本發明屬于農藥生產領域，特別涉及一種生產異噁草松的方法和裝置。

（二）????????背景技術

異噁草松是美國富美實公司（FMC?Corporation）開發生產的有機雜環類選擇性苗前除草劑，適用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科雜草和闊葉雜草。通過植物的根、幼芽吸收，向上疏導，經木質部擴散至葉部，抑制敏感植物的葉綠素和胡蘿卜素的合成，形成白苗，在短期內死亡，持效期長，異噁草松在土壤中的生物活性可持續6個月以上，可在推薦劑量下，選擇性安排后茬作物，避免要害。

按中國農藥毒性分級標準，異噁草松屬低毒除草劑，主要合成方法有鄰氯苯甲醛法、氯代特戊酰氯法等合成方法，氯代特戊酰氯法是我國多生產企業普遍采用的工藝路線。我國異噁草松合成普遍采用釜式間歇攪拌釜，其單套裝置能力小，反應物釜內停留時間長、能耗高、自動化程度低、產品質量不穩定，不利于異噁草松的穩定生產。

（三）????????發明內容

????本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種產品生成穩定、自動化程度高的生產異噁草松的方法和裝置。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種生產異噁草松的方法，主要包括如下步驟：

（1）將原料鹽酸羥胺液、氯代特戊酰氯和鄰氯氯芐分別通過進料泵送入混合器中充分混合；

（2）將混合料液送入低溫管式反應器中，同時往低溫管式反應器中通入液堿促進反應，低溫管式反應器溫度控制在0~30℃；

（3）從低溫管式反應器中防除的反應料通過預熱器加熱后送入高溫管式反應器，同時往高溫管式反應器中通入催化劑，高溫管式反應器中溫度控制在80~85℃；

（4）從高溫管式反應器釋放的反應產物送入分層器，水層送入廢水處理管，產品經薄膜蒸發后收集。

本發明將管式反應器設置為兩段，在生產時分別對兩段管道內部溫度進行控制，從而使得反應物在管式反應器中分別處于不同的溫度范圍，管式反應器中添加催化劑，使得產物反應時間縮短，避免了長時間接觸產生雜質。

本發明的更優方案為：

所述催化劑是冠醚類化合物、季銨鹽、叔胺無機酸鹽或強堿性叔胺。

所述物料在低溫管式反應器內的反應時間為在高溫管式反應器內反應時間的一半。

所述催化劑為含4~6個氧的冠醚化合物，如12-冠醚-4、15-冠醚-5、18-冠醚-6、30-冠醚-10。

本發明所述的生產異噁草松的裝置，包括鹽酸羥胺液大罐、氯代特戊酰氯大罐和鄰氯氯芐大罐，其特征在于：所述三個大罐分別通過進料泵與混合器連通，混合器連通低溫管式反應器，液堿大罐通過進料泵與低溫管式反應器的進料管連通，低溫管式反應器通過預熱器與高溫管式反應器連接，高溫管式反應器的出料口上連接有分層器。

所述分層器頂端出口上設置有廢水處理管，底端出口上設置有薄膜蒸發管，水層直接經污水處理站處理，產品收集后儲存或外賣。

所述低溫管式反應器內設置有冷凍鹽水降溫管，高溫管式反應器內設置有蒸汽加熱管。

所述連接各個大罐的送料管道上均設置有流量計。

所述低溫管式反應器的管道長度小于高溫管式反應器的管道長度。

本發明利用管式反應器生產時溫度可控制的特殊性以及催化劑減少的反應接觸時間，使得到的產品收率提高，反應周期降低，且使用該裝置操作簡單，自動化程度高，能有效降低勞動強度。

（四）????????附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1為本發明的裝置結構示意圖。

圖中，1鹽酸羥胺液大罐，2進料泵，3流量計，4氯代特戊酰氯大罐，5鄰氯氯芐大罐，6液堿大罐，7催化劑大罐，8混合器，9低溫管式反應器，10預熱器，11高溫管式反應器，12分層器，13廢水處理管，14薄膜蒸發管。

（五）????????具體實施方式