[發明專利]一種從新會柑中連續提取桔油和檸檬苦素的方法

有效

• 申請號: 201210033504.4
• 申請日: 2012-02-15
• 公開（公告）號: CN102586004A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 榮龍;劉燦;劉靜;榮永海
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10;C11B1/04;C07J73/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明屬于油脂提取方法和天然產物提取技術領域，涉及一種利用超臨界二氧化碳提取技術從新會柑桔核中連續提取桔油和檸檬苦素的方法。

背景技術

新會柑Citrus?reticulata學名茶枝柑，是廣東江門市新會區特產，為蕓香科(Rutaceae)植物。新會柑有很高藥用價值。其皮薄柔軟，色鮮味香，制成的“新會陳皮”是著名中藥材，具有化痰、止咳、清滯、驅風、去濕之功能。其果皮經干燥，制為陳皮作中藥之用，目前新會柑桔核除少部分留種育苗和藥用之外，絕大部分作為廢渣處理，大量桔核被丟棄，造成巨大的資源浪費。

桔核中有高含量的油脂和生物活性成分檸檬苦素。桔油中的不飽和脂肪酸相對含量約占其脂肪酸總量的70％，不飽和脂肪酸具有緩解血液中過量的膽固醇，增強細胞膜透性，阻止心肌組織和動脈硬化等功能。因此新會柑中桔油的應用開發具有巨大藥用價值和廣闊的市場前景。目前，提取桔油的方法主要為壓榨法和抽提法。壓榨法，將桔核包在多孔器具，加壓后，使油和渣分離。此法得到的油品顏色深渾，氣味怪異，性質不穩定，油的產率較低。抽提法，常用的溶劑有乙醇、乙醚和石油醚等。該法所用的油品及其它產品皆含有溶劑殘留，不能保證其質量，因而影響了桔核的開發和應用。

作為桔核中的主要活性成分檸檬苦素，已經證明具有抑制癌癥、鎮痛、抗焦慮等作用，被引起廣泛的重視和研究。由于檸檬苦素不溶于水，因此，檸檬苦素一般利用有機溶劑進行提取，利用樹脂吸附純化，工藝復雜，效率低，不能產業化生產。

超臨界提取技術是近十年開發的新型綠色提取技術。處于臨界狀態的流體對溶質具有獨特的溶劑優點：它不僅對溶質具有極高的溶解能力，而且通過改變溫度、壓力或者加入夾帶劑可以容易地改變對溶質的溶解度。超臨界提取技術具有綠色、環保、高效的特點，但是其較高的生產成本限制了其推廣和應用。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，為了使新會柑桔核得到充分的開發和應用，本發明提出一種利用超臨界二氧化碳從新會柑桔核中連續提取桔油、檸檬苦素的方法。本發明提供的提取分離方法能對桔核中的油和檸檬苦素進行充分提取，并易實現工業應用。

由于檸檬苦素的極性大于桔油，依據極性的強弱，本發明設計了利用超臨界二氧化碳連續提取桔油和檸檬苦素的方法。先利用超臨界二氧化碳提取桔油，桔油提取結束后，向二氧化碳中加入夾帶劑乙醇，增加提取體系的極性，從去油殘渣中提檸檬苦素，這樣既得到無溶劑殘留、高品質的桔油，又得到了高品質的檸檬苦素。本發明利用超臨界二氧化碳技術從桔核中連續提取桔油、檸檬苦素，充分利用了原料，在獲得高品質的產品同時，也降低了生產成本。

本發明提出的一種從桔核中提取多種活性成分的方法，具體包括以下步驟：

第一步、桔核的預處理：將新會柑的桔核烘干至水分含量為質量百分比3～9％，用粉碎機粉碎，然后過40～60目篩，得到碎料；

第二步、桔油的提取：取40～60目碎料裝入萃取罐中，萃取罐提取壓力28～35MPa，萃取溫度40～50℃，二氧化碳流量60～80kg/h。

第三步、桔油的分離：物料萃取后，經一級分離器和二級分離器進行分離。一級分離器的壓力為12～16MPa，溫度為40～50℃，二級分離器的壓力為6～9MPa，溫度為45～55℃，萃取和分離時間為1.5～3小時后得到桔油。

第四步、檸檬苦素的提取：萃取罐萃取壓力30～35MPa，萃取溫度30～40℃，二氧化碳流量30～40kg/h，夾帶劑添加量為原料碎料質量的8～10％。所述夾帶劑優選為乙醇。

第五步、檸檬苦素的分離：物料萃取后，經一級分離器和二級分離器進行分離。一級分離器的壓力為10～13MPa，溫度為30～40℃，二級分離器的壓力為5～7MPa，溫度為45～55℃，經過萃取和分離時間為1.5～3小時后，得到檸檬苦素粗品。

第六步、檸檬苦素的純化：將檸檬苦素粗品中加入8～10ml/g二氯甲烷，加入比例為每克檸檬苦素粗品中加入二氯甲烷8～10ml。然后加入2～4倍二氯甲烷體積的異丙醇，-20℃放置1～2小時，結晶，得到檸檬苦素純品。

本發明的優點如下：

1.采用超臨界二氧化碳提取技術提取桔油和檸檬苦素，具有萃取速度快，提取率高，二氧化碳可以循環使用的特點。

2.利用夾帶劑調整提取體系的極性，連續提取桔油和檸檬苦素使桔核充分利用，降低生產成本。

3.桔油收率高，收率為42％以上。

4.桔油的油色淡黃、清澈透明，不含殘存的溶劑。

5.二氧化碳無味無毒，整個過程無任何三廢產生。