[發(fā)明專利]一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210032472.6
• 申請日: 2012-02-14
• 公開（公告）號: CN102583511A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂冠環(huán)
• 申請（專利權(quán)）人: 呂冠環(huán)
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市君勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44268
• 代理人: 王永文;楊宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法。

背景技術(shù)

單獨(dú)的摻銦的二氧化錫納米粉體中容易存在晶格畸變，導(dǎo)致空穴遷移率大幅下降，使得制成的薄膜的電阻率難以進(jìn)一步降低，制約該薄膜導(dǎo)電性能的提高。而銻摻雜二氧化錫制得的ATO(Antimony?Doped?Tin?Oxide，氧化錫銻)納米粉體用于建筑玻璃的隔熱保溫時(shí)，存在隔熱性較差、可見光透過率較低等的缺點(diǎn)。

另外，納米粉體的制備方法主要是液相共沉淀法、微乳液法、水熱法、噴霧熱解法等。但是，共沉淀法雖然工藝參數(shù)容易控制，生產(chǎn)成本較低，但是容易團(tuán)聚，粉體粒徑不均勻；微乳液法合成效率比較低，前軀體的后處理比較困難，成本也較高；水熱法的設(shè)備要求非常高，且水熱原料中的Cl^-會(huì)對釜體產(chǎn)生腐蝕，而高壓釜的腐蝕對生產(chǎn)的進(jìn)一步進(jìn)行比較危險(xiǎn)；噴霧熱解法的效率比較低，對粉體而言不具有成本優(yōu)勢。

因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫及其制備方法，采用超聲波化學(xué)法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體，方法簡單，可實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小、分散均勻，旨在解決現(xiàn)有納米粉體存在隔熱性、可見光透過率較低等問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫，其中，所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫是把鐿、鉍、銦和銻四種元素復(fù)合摻入了納米二氧化錫粉體中；

所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的分子式為Yb_xBi_yIn_zSb_mSn_(1-x-y-z-m)O₂，其中，所述的x、y、z和m值之和為0.03～0.4。

一種上述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，包括以下步驟：

S1、將水溶性錫鹽配制成錫鹽溶液，依次加入鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50℃~60℃的水浴環(huán)境中攪拌至溶解，再加入分散劑，攪拌至充分溶解；

S2、在上述溶液中加入脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，攪拌至脲完全溶解；

S3、將上述溶液用氬氣洗滌，在70~90℃及氬氣保護(hù)下用超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到膠狀沉淀物；

S4、膠狀沉淀物經(jīng)過陳化、過濾得到前驅(qū)體，將所述前驅(qū)體經(jīng)洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述步驟S1中是按Yb_xBi_yIn_zSb_mSn_(1-x-y-z-m)O₂中x，y，z，m給定值稱取鐿鹽、鉍鹽、銦鹽、銻鹽和錫鹽；

所述錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述水溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質(zhì)量的1～2%。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S2中所述脲的用量為n（脲）=4n(Sn⁴⁺)?+?3n(Bi³⁺+In³⁺+Sb³⁺+Yb³⁺)，反應(yīng)體系終點(diǎn)pH值為2～5；

其中，步驟S2過程中反應(yīng)溫度為50～80℃。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述氬氣洗滌的時(shí)間為10~20min；

所述的超聲波輻射頻率為20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz或40.34kHz；

所述超聲波輻射的時(shí)間為2～4h。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S3中所述化學(xué)反應(yīng)的溫度條件為80℃。

所述的鐿鉍銦銻復(fù)合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S4中所述陳化的時(shí)間為4～8個(gè)小時(shí)；