[發明專利]一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法

無效

• 申請號: 201210032100.3
• 申請日: 2012-02-14
• 公開（公告）號: CN102603787A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 張增平
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;B01J13/02
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、在氮氣保護下，0℃～90℃的恒溫條件下，將共溶劑、輔助催化劑和氨水混合后攪拌均勻，得到混合溶液；所述共溶劑、輔助催化劑和氨水的體積比為30～200∶0.2～6∶5～200，所述共溶劑為醇和/或酮，所述輔助催化劑為四甲基氫氧化胺或四乙基氫氧化胺；

步驟二、在氮氣保護下，0℃～90℃的恒溫攪拌條件下，將橋聯型雙三官能硅烷滴加至步驟一中所述混合溶液中，滴加完畢后回流攪拌5h～15h，然后將反應液過濾，得到白色固體粗產品；所述橋聯型雙三官能硅烷與步驟一中所述氨水的體積比為1∶0.5～5；所述橋聯型雙三官能硅烷為橋聯型雙三烷氧基硅烷或橋聯型雙三鹵硅烷；

步驟三、將步驟二中所述白色固體粗產品依次用去離子水和丙酮洗滌1～4次，然后將經洗滌后的白色固體粗產品真空干燥，得到粒徑為0.3μm～2.5μm的白色粉末狀單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球。

2.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟一中所述氨水的濃度為0.1mol/L～10mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟一中所述醇的體積濃度為95％以上，所述醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。

4.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟一中所述酮的體積濃度為95％以上，所述酮為丙酮、丁酮或2-戊酮。

5.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟二中所述橋聯型雙三烷氧基硅烷的橋聯基團為碳原子數為1～18的烷基或苯環數不超過3的芳基。

6.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟二中所述橋聯型雙三鹵硅烷的橋聯基團為碳原子數為1～18的烷基或苯環數不超過3的芳基。

7.根據權利要求1所述的一種單分散橋聯聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，步驟一和步驟二中所述恒溫的溫度均為20℃～90℃。