[發(fā)明專利]納米釩氧化物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210031577.X
• 申請日: 2012-02-11
• 公開（公告）號: CN103241773A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李明;孔鳳玉;李登兵;李廣海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

1.一種納米釩氧化物，由釩氧化物組成，其特征在于：

所述釩氧化物為納米五氧化二釩，或納米釩氧化物的水合物，或納米B相二氧化釩，或納米A相二氧化釩；

所述納米五氧化二釩為帶狀，所述帶狀納米五氧化二釩的帶長為1～10mm、帶寬為30～200nm、帶厚為5～40nm；

所述納米釩氧化物的水合物為帶狀，所述帶狀納米釩氧化物的水合物的帶長為≤1mm、帶寬為80～480nm、帶厚為10～50nm；

所述納米B相二氧化釩為帶狀，所述帶狀納米B相二氧化釩的帶長為130～170μm、帶寬為180～560nm、帶厚為20～50nm；

所述納米A相二氧化釩為帶狀，所述帶狀納米A相二氧化釩的帶長為80～120μm、帶寬為0.5～5μm、帶厚為200～450nm。

2.一種權(quán)利要求1所述納米釩氧化物的制備方法，包括溶膠-凝膠法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先將五氧化二釩粉體置于800～900℃下熔融后保溫至少20min，得到五氧化二釩熔融體，再將五氧化二釩熔融體浸入攪拌下的淬冷介質(zhì)中至少12h后，靜置老化至少10d，得到五氧化二釩溶膠；

步驟2，將五氧化二釩溶膠置于密閉狀態(tài)，于200～220℃下水熱反應(yīng)0.5～6d，制得納米五氧化二釩，

或者，先將聚乙二醇加入五氧化二釩溶膠中攪拌至少2h，其中，聚乙二醇與五氧化二釩之間的摩爾比為1∶5～30，得到混合溶液，再將混合溶液置于密閉狀態(tài)，于220～260℃下水熱反應(yīng)0.5～22h，或26～70h，或73～120h，制得納米釩氧化物的水合物，或納米B相二氧化釩，或納米A相二氧化釩。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是淬冷介質(zhì)為去離子水，或蒸餾水。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是聚乙二醇為聚乙二醇-6000。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是對制得的納米五氧化二釩或納米釩氧化物的水合物或納米B相二氧化釩或納米A相二氧化釩進行離心、洗滌和干燥的處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是離心處理時的轉(zhuǎn)速為3000～8000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是洗滌處理為使用去離子水和乙醇交替清洗2～3次。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是干燥處理時的溫度為50～80℃，時間為24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是將制得的納米五氧化二釩或納米釩氧化物的水合物置于氫氣氣氛中，于450～550℃下退火50～70min，得到納米M相二氧化釩。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米釩氧化物的制備方法，其特征是將制得的納米B相二氧化釩或納米A相二氧化釩置于惰性氣體氣氛中，于550～650℃下退火50～70min，得到納米M相二氧化釩。