[發明專利]一種電解精煉粗鉛的方法

有效

• 申請號: 201210031510.6
• 申請日: 2012-02-13
• 公開（公告）號: CN102534662A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 潘軍青;于亮;鈕因健;孫艷芝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C25C1/18
• 分類號: C25C1/18;C25C7/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種粗鉛精煉方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將火法精煉后的粗鉛和電沉積精鉛在熔融狀態下分別鑄成粗鉛陽極和電沉積鉛陰極；

(2)配置高氯酸-高氯酸鉛混合溶液，將電解液溫度調節到所需的工作溫度；Pb²⁺控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸濃度控制在0.5-3.0mol/L，將電解液的溫度控制在5-70℃范圍；

(3)進行電解精煉。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，在步驟(2)的電解液中加入了添加劑1，添加劑1為對甲氧基苯甲酸、磷酸二氫銨或者硼酸中的一種或者兩種混合物，這三種物質單獨有效濃度分別為0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，在步驟(2)的電解液中加入了添加劑2；添加劑2為骨膠、木素磺酸鈉或香豆素中的一種或者兩種混合物，其有效濃度分別控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L。

4.按照權利要求3的方法，其特征在于，在步驟(2)中的添加劑2為骨膠、木素磺酸鈉或香豆素中的兩種混合物。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，在步驟(3)采用分階段的電解模式，即通過第一階段的動電位掃描電解模式和第二階段的恒電流電解模式；控制動電位電解電壓的掃描速率為0.05-300mV/min，電壓掃描范圍為0-b?mV，其中0＜b≤150；恒電流電解電流密度為2-60mA/cm²。

6.按照權利要求5的方法，其特征在于，恒電流電解模式階段，當電解液溫度處于5-40℃時，采用2-25mA/cm²的電流密度，當電解液溫度處于40-70℃時，采用25-60mA/cm²的電流密度。

7.按照權利要求5或6的方法，其特征在于，在步驟(3)電解后的電解液中高氯酸鉛離子濃度的變化范圍小于等于2％，電解液直接循環使用；當高氯酸鉛離子濃度變化超過原來的2％時，將電解液通入到高氯酸再生電解槽中進行可控的電解，直至電解液中剩余的鉛離子濃度恢復到電解精煉的初始濃度時，電解再生工序結束，電解液重新返回到電解精煉工序循環使用。

8.按照權利要求7的方法，其特征在于，高氯酸再生電解槽含有鈦陽極、鉛陰極和相應的電解液進出口管道，控制粗鉛陽極和電沉積鉛陰極上的電流密度為2-60mA/cm²。

9.按照權利要求8的方法，其特征在于，當電解液溫度處于5-40℃時，采用2-25mA/cm²的電流密度；當電解液溫度處于40-70℃時，采用25-60mA/cm²的電流密度。

10.按照權利要求1的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將火法精煉后的粗鉛和電沉積精鉛在熔融狀態下分別鑄成粗鉛陽極和電沉積鉛陰極；

(2)配置添加有兩類添加劑1和2的高氯酸-高氯酸鉛混合溶液，將電解液溫度調節到所需的工作溫度；添加劑1為對甲氧基苯甲酸、磷酸二氫銨或者硼酸中的一種或者兩種混合物，這三種物質單獨有效濃度分別為0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L；添加劑2為骨膠、木素磺酸鈉或香豆素中的一種或者兩種混合物，其有效濃度分別控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L；Pb²⁺控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸濃度控制在0.5-3.0mol/L，將電解液的溫度控制在5-65℃范圍；

(3)采用分階段的電解模式，即通過第一階段的動電位掃描電解模式和第二階段的恒電流電解模式；逐漸使粗鉛陽極中的鉛溶解并電沉積鉛片陰極上形成電沉積鉛，同時粗鉛陽極中的一些雜質金屬隨著鉛主組分的溶出而在陽極表面形成難溶的陽極泥；控制動電位電解電壓的掃描速率為0.05-300mV/min，電壓掃描范圍為0-b?mV，其中0＜b≤150；恒電流電解模式階段，當電解液溫度處于5-40℃時，采用2-25mA/cm²的電流密度，當電解液溫度處于40-70℃時，采用25-60mA/cm²的電流密度；

(4)當電解過程的槽電壓逐漸上升到0.2-0.4V時，電解精煉過程結束，將陰極電沉積得到的電解鉛進行熔融和澆鑄后得到純鉛錠，部分電沉積鉛用于制作純鉛陰極薄片，陽極泥則用于提煉相關的貴金屬；

(5)利用化學滴定或者儀器分析法測量電解精煉后的溶液中鉛離子，如果溶液中高氯酸鉛離子濃度的變化范圍小于等于2％，溶液直接循環使用；如果當高氯酸鉛離子濃度變化超過原來的2％時，將電解液通入到高氯酸再生電解槽中進行可控的電解，直至電解液中剩余的鉛離子濃度恢復到電解精煉的初始濃度時，此時電解再生工序結束，電解液重新返回到電解精煉工序循環使用；當電解液溫度處于5-40℃時，采用2-25mA/cm²的電流密度，當電解液溫度處于40-70℃時，采用25-60mA/cm²的電流密度。