[發明專利]測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法

有效

• 申請號: 201210030991.9
• 申請日: 2012-02-13
• 公開（公告）號: CN102565235A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 張艷芳;鮑峰偉;陳偉華;何愛民;蘇國歲;張衛東;王馨
• 申請（專利權）人: 河北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

技術領域

本發明涉及一種快速測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯(phthalic?acid?esters，PAEs)廣泛應用于化妝品、潤滑劑、洗滌劑、建筑材料和農藥等產品中，主要用做增塑劑、軟化劑等。有研究表明，鄰苯二甲酸酯在人和動物體內起著類似雌性激素的作用，擾亂動物體內正常的分泌系統，并具有致癌、致畸、致突變等作用，嚴重危害人類的健康。商品化使用的鄰苯二甲酸酯類物質中鄰苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基芐基酯?、二(2-乙基己)酯、二正辛酯等6種被美國EPA列為重點控制污染物，我國將其中的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二正辛酯列入優先控制污染物黑名單，歐盟委員會于2003年1月29日，向其成員國正式發布了在進入歐盟市場的商品中禁止使用鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯和鄰苯二甲酸二丁酯的指令。

目前，鄰苯二甲酸酯的分析主要集中在環境、食品、化妝品等樣品中，檢測方法多采用氣相色譜法和高效液相色譜法，氣相色譜檢測器易受其它有機物污染，對樣品的前處理要求較高，且鄰苯二甲酸酯類沸點較高，要求有較高的氣化溫度及柱溫。樣品中鄰苯二甲酸酯測定的前處理大多采用液液萃取法、固相萃取法、同時蒸餾萃取法等，液液萃取有機試劑消耗多，對環境造成一定的污染；固相萃取法成本較高，且處理過程中可能會導致較高的背景值；同時蒸餾萃取法操作繁瑣，費時費力。而對于煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的測定現在一般采用氣相色譜法，這種方法操作比較麻煩，精密度不高，并且回收率低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種簡單快速、精密性好、回收率低的測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，其為定量分析。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

一種測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其具體步驟如下：

A、配置標準工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質濃度為500μg/mL的混合標準溶液，分別移取2mL、1mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.02mL置于6個10mL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配制成各鄰苯二甲酸酯類物質濃度分別為100μg/mL、50μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL的系列標準工作溶液；

B、準確稱取300mg樣品于50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入10ml乙腈進行超聲萃取30min，靜置5min取上清液2ml用0.45μm的有機相濾膜過濾得到樣品溶液；

C、用高效液相色譜二極管陣列檢測器對系列標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

D、標準曲線繪制及結果的計算。

高效液相色譜分析條件為Zorbax?Eclipse?XDB-C₈?色譜柱，色譜柱規格為250?mm×4.6mm×5ｕm；柱溫35℃；檢測波長254nm；流速1.0mL/min；進樣量10?μL；采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量，流動相A為水，流動相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本文采用高效液相色譜二極管陣列檢測器法同時對煙用白乳膠中的7種鄰苯二甲酸酯進行檢測，該方法簡單快速、精密度好、回收率高，適合于煙用白乳膠中多種鄰苯二甲酸酯的定量分析。

附圖說明

圖1是標準工作溶液的色譜分析圖；

圖2是樣品溶液的色譜分析圖；

其中，1、鄰苯二甲酸二甲酯，2、鄰苯二甲酸二乙酯，3、鄰苯二甲酸丁基芐基酯，4、鄰苯二甲酸二丁酯，5、鄰苯二甲酸二異丁酯，6、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯，7、鄰苯二甲酸正二辛酯。

具體實施方式

測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法包括標準工作溶液的配置、樣品溶液的制備、高效液相色譜、標準曲線繪制及結果的計算。

本實施例的方法：