[發(fā)明專(zhuān)利]在連續(xù)制備聚酰胺6過(guò)程中用于處理高度含水的循環(huán)己內(nèi)酰胺的方法和裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210029475.4
• 申請(qǐng)日: 2012-02-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103159950B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: J·維特澤;G·摩根斯特恩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: PE聚合物廠建工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G69/16
• 分類(lèi)號(hào): C08G69/16
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所11038
• 代理人: 鄧毅

1.用于連續(xù)制備聚酰胺6的方法，其中使用從一個(gè)或多個(gè)PA6-縮聚生產(chǎn)線(xiàn)和處理生產(chǎn)線(xiàn)的萃取水和冷凝水回收的循環(huán)己內(nèi)酰胺，其特征在于，

在循環(huán)己內(nèi)酰胺中的環(huán)狀化合物在≥200℃的限定的產(chǎn)物溫度下水解直至平衡狀態(tài)，該平衡狀態(tài)容許含水熔體損失小地脫氣，

高度含水的循環(huán)己內(nèi)酰胺的脫氣在含水熔體中達(dá)到限定的水解狀態(tài)之后才開(kāi)始，

經(jīng)由水解系統(tǒng)中的壓力調(diào)節(jié)所述脫氣直至熔體中所期望的水含量，并且

經(jīng)由產(chǎn)物溫度和在調(diào)節(jié)的水含量下的停留時(shí)間實(shí)現(xiàn)所述環(huán)狀化合物的水解和循環(huán)己內(nèi)酰胺內(nèi)的預(yù)聚合和因此實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物中的粘度升高。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，對(duì)于水解直至平衡狀態(tài)以便含水熔體中損失小的脫氣所限定的產(chǎn)物溫度在240℃至270℃的范圍內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，對(duì)于含水循環(huán)己內(nèi)酰胺的損失小的脫氣所限定的水解狀態(tài)對(duì)應(yīng)于環(huán)狀單體在循環(huán)己內(nèi)酰胺中的份額小于或等于30％并優(yōu)選小于25％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一的方法，其特征在于，所述循環(huán)己內(nèi)酰胺是具有濃度為平均85％的萃取物的高度含水的循環(huán)己內(nèi)酰胺，其被存儲(chǔ)在120℃至130℃的溫度下。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述循環(huán)己內(nèi)酰胺中的游離水含量為≤15％。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，

使所述循環(huán)己內(nèi)酰胺在預(yù)熱系統(tǒng)或水解反應(yīng)器中達(dá)到所述限定的產(chǎn)物溫度，

在所述產(chǎn)物溫度下的停留時(shí)間保持如此長(zhǎng)，直至熔體達(dá)到限定的水解狀態(tài)。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述高度含水的、經(jīng)加熱的循環(huán)己內(nèi)酰胺經(jīng)由擴(kuò)散器裝置進(jìn)入水解反應(yīng)器中。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其特征在于，所述擴(kuò)散器裝置具有朝下敞開(kāi)的圓錐形，其具有取決于從熔體待蒸發(fā)的水量而選擇的圓錐形流出口的角度-/高度比。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述水解和脫氣作為一步過(guò)程來(lái)實(shí)施。

10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于，

在高度含水的循環(huán)己內(nèi)酰胺中達(dá)到限定的水解狀態(tài)之后才進(jìn)行水解反應(yīng)器的受控脫氣，

水解-停留時(shí)間保持在至少5.5小時(shí)，

縮合物脫氣的控制通過(guò)系統(tǒng)壓力來(lái)進(jìn)行，并且依據(jù)預(yù)聚合反應(yīng)器中期望的水含量和經(jīng)活化的聚酰胺形成劑的預(yù)聚狀態(tài)來(lái)調(diào)節(jié)，

從二聚體水解器流出時(shí)所述熔體的游離水含量根據(jù)有關(guān)物料通過(guò)量、溫度、脫氣的方法控制而可調(diào)節(jié)為≤15％至≥5％的范圍內(nèi)。

11.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一的方法，其特征在于，所述水解和脫氣作為兩步過(guò)程來(lái)實(shí)施，并且所述脫氣在第二步或者兩個(gè)步驟中進(jìn)行。

12.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其特征在于，

在高度含水的循環(huán)己內(nèi)酰胺中達(dá)到限定的水解狀態(tài)之后才進(jìn)行水解反應(yīng)器的受控脫氣，

水解-停留時(shí)間在第一水解器中保持在0.5小時(shí)，和在第二水解器中保持在至少4.5小時(shí)，

縮合物脫氣的控制通過(guò)系統(tǒng)壓力來(lái)進(jìn)行，并且依據(jù)預(yù)聚合反應(yīng)器中期望的水含量和經(jīng)活化的聚酰胺形成劑的預(yù)聚合狀態(tài)來(lái)調(diào)節(jié)，

在從二聚體水解器流出時(shí)所述熔體的游離水含量根據(jù)有關(guān)物料通過(guò)量、溫度、脫氣的方法控制而可調(diào)節(jié)為≤15％至≥5％的范圍內(nèi)。

13.根據(jù)權(quán)利要求11或12的方法，其特征在于，

第一水解反應(yīng)器經(jīng)由具有流出的己內(nèi)酰胺回流的精餾器來(lái)脫氣，

收集所有流出的冷凝水并轉(zhuǎn)送到己內(nèi)酰胺-回收裝置中。