[發明專利]大尺寸藍寶石單晶的制備方法

有效

• 申請號: 201210028306.9
• 申請日: 2012-02-09
• 公開（公告）號: CN102560623A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 劉世杰
• 申請（專利權）人: 常州億晶光電科技有限公司
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B29/20
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 周祥生;尹麗

【技術領域】

本發明涉及一種藍寶石工業化生產技術，具體涉及一種生長藍寶石單晶過程中的引晶方法。

【背景技術】

藍寶石又稱白寶石，是世界上硬度僅次于金剛石的晶體材料，由于具有優良的物理、機械、化學及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料，尤其是光學級大尺寸藍寶石材料，由于其具有性能穩定、市場需求量大、綜合利用率及產品附加值高等特點，成為近年國內外研究開發和產業化熱點。

我國自2003年開始提出“國家半導體照明工程”計劃，并在近年內已初步形成LED產品的規模化生產能力，但位于LED產業鏈最上游的襯底材料，尤其是大尺寸藍寶石材料，由于技術門檻極高，一直是該產業進一步發展的瓶頸。

藍寶石單晶的制備技術包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中泡生法是目前世界上公認的最適合大規模工業化生產的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于30kg，甚至是大于85kg的光學級大尺寸藍寶石晶體，但是目前該方法晶體生長成品率低，一般只有65％左右，極大地限制了該方法的進一步推廣應用。

哈爾濱奧瑞德光電技術股份有限公司在CN102154698A中公開了“泡生法制備大尺寸藍寶石單晶過程中引晶形態的控制方法”，它包括準備工作、烘烤籽晶、縮徑和多次引晶四個步驟，其中，在準備工作步驟中，原料熔化時的真空度要求設置不合理，且原材料全部熔化后的保溫時間過長，需要3～5小時，不僅耗電量大，以投料30公斤為例，保溫每小時所消耗電量為50千瓦，而且會導致熔體內冷心位置與坩堝幾何中心偏差太大，達到5～30毫米，要求配套的籽晶的尺寸過大，迫使后續必須設置縮徑和多次引晶工步，僅縮徑工步就要增加時間20～45分鐘，多次引晶的操作要求高，控制要素多，難度大，生產周期長，能量消耗高，既影響生產效率的提高，又使得生產成本難以降低。

【發明內容】

為了克服現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種大尺寸藍寶石單晶的制備方法。

本發明所述大尺寸藍寶石單晶的制備方法包括如下步驟：

第一步，準備工作：

(1)將純度為99.996％的高純氧化鋁原料裝入單晶爐坩堝內，在籽晶桿上安裝好方籽晶，關閉單晶爐蓋，啟動冷卻水循環系統；

(2)啟動真空系統，使爐內壓力達到10^-4Pa；

(3)啟動加熱系統，調節加熱電壓，加熱升溫，使原料全部熔化，在2152℃～2155℃溫度條件下保溫1-2小時，保溫結束后調節加熱電壓降溫至2058℃，觀察熔體液面狀態，熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小于5mm；

(4)啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；

第二步，烘烤籽晶：以2-15mm/分鐘速度調低籽晶桿高度，使籽晶下端逐漸接近液面，在液面以上2-3mm處烘烤籽晶，使籽晶下端溫度逐漸升高接近熔體表面溫度；

第三步，引晶：調節加熱電壓，使坩堝內熔體的溫度保持在2052℃～2055℃之間，籽晶桿下端面的溫度為2050℃，籽晶桿下端面向上的溫度場梯度為；每向上1厘米下降0.2℃，以2-10轉/分鐘的速度旋轉籽晶桿，當部分熔體開始在籽晶周圍結晶，緩慢擴放成晶盤，待晶盤穩定后，籽晶桿以0.1-3mm/分鐘的速度向上提拉，進行等直徑收縮引晶，在拉晶過程中籽晶桿為變速旋轉，開始引晶的旋轉速度2-10轉/分鐘，然后以80-100min/轉的速率將籽晶桿轉速降至0.1-1轉/分鐘，按此工藝要求完成引晶。

本發明的有益效果在于：

由于提高了引晶爐中的真空度，使得原料在2150℃溫度條件下更容易徹底熔化，這樣就能大幅度縮短保溫時間，只要1-2小時，比現有技術為3～5小時，縮短了2～3小時，同時更利于使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心重合，在保溫期內就能使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小于5mm；通過啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，就能使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；這樣不僅縮短了準備拉晶的時間，而且極大地降低了生產能耗，為后續工步提供了更適宜的條件，烘烤籽晶能使籽晶下端與熔體液面更接近，烘烤速度既快又均勻；省了縮徑工步，可縮短工時20～45分鐘；同時使得拉晶工步簡化，只要勻速連續提拉，在拉晶過程中籽晶作等速率變速轉動，不需要多次拉晶，拉晶速度快，結晶過程平穩，熔體結晶率高，所得藍寶石晶體品質穩定，合格率可達92％。

與現有技術相比具有如下特點：