[發(fā)明專利]一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210028072.8
• 申請日: 2012-02-09
• 公開（公告）號: CN102534631A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴長松;溫朝輝;張杰;魏杰
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;A61L27/34;A61L27/32;A61L27/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法是按如下步驟進(jìn)行的：

一、HA納米粒子的制備：a、將摩爾濃度為0.6mol/L的磷酸氫銨溶液與摩爾濃度為1.0mol/L的硝酸鈣溶液按體積比為1∶1的比例混合均勻，然后用質(zhì)量百分比含量為25％的氨水調(diào)節(jié)pH值至10～12，即得混合溶液；將上述混合溶液在70℃～75℃下攪拌7～10h，靜止12～24h，收集沉淀；b、用蒸餾水洗滌沉淀至pH值為7，再用無水乙醇洗滌3～5次，抽濾，得到的固相物在80℃～100℃溫度下干燥12～24h，即得HA納米粒子；

二、鎂合金微弧氧化：a、取鎂合金塊，將鎂合金塊一側(cè)裸露，其余部分用環(huán)氧樹脂密封，將鎂合金塊裸露一側(cè)依次用60、150、400、800和1000目砂紙打磨，再依次用蒸餾水和丙酮超聲清洗2～4次；b、以上述超聲處理后的鎂合金為陽極，以裝有電解液的不銹鋼槽為陰極，在電流密度為0.1A/cm²的條件下，微弧氧化1～2min，取出陽極材料，水洗2～3次，即完成鎂合金微弧氧化；

三、電泳沉積：a、稱取5～10mL的質(zhì)量百分比濃度為99.5％醋酸、0.10～0.30g殼聚糖和1.0～2.5g羥基磷灰石，加入到蒸餾水中，混合均勻，得到混合液A，其中醋酸的體積百分含量為2.5％～5％；b、按羥基磷灰石的質(zhì)量百分比含量為0.33％～1％將羥基磷灰石加到無水乙醇溶液中，混合均勻，得到混合液B；c、將上述混合液A與混合液B按體積比為2∶3的比例混合均勻，超聲處理1～2h后，陳化24～30h，得電泳懸浮液；d、以步驟二微弧氧化后的鎂合金為陰極，以涂銥鉭的鈦合金片為陽極，置于電泳懸浮液中，在兩極間距為1.0～1.5cm、電壓為30～120V的條件下進(jìn)行電泳沉積3min～30min，即得復(fù)合材料；

四、PBS浸泡：將步驟三電泳沉積后的復(fù)合材料，放入溫度為37℃的PBS溶液中，浸泡5d后，再用蒸餾水沖洗復(fù)合材料，然后在室溫下干燥3～5h，即得鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料；其中，PBS溶液每天更換一次。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于鎂合金為AZ91D鎂合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的抽濾是在真空度為-0.08MPa的條件下進(jìn)行的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的超聲清洗的超聲頻率為40KHz。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于步驟三所述的超聲處理的超聲頻率為40KHz。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的電解液是由30g/L的KOH、30g/L的Na₄SiO₄、40g/的Na₃PO₄和15g/L的Na₂F組成的。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金基CaP-殼聚糖骨材料的制備方法，其特征在于步驟四所述的PBS溶液是由10gNa₂HPO₄和10gNaH₂PO₄溶于蒸餾水中，用蒸餾水定容至1L得到的。