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[發明專利]二氫吡啶類化合物的制備方法有效

專利信息
申請號: 201210027890.6 申請日: 2012-02-08
公開(公告)號: CN103242221A 公開(公告)日: 2013-08-14
發明(設計)人: 李建其;鄭永勇;方干;黃道偉 申請(專利權)人: 上海醫藥工業研究院
主分類號: C07D211/90 分類號: C07D211/90
代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 代理人: 羅大忱
地址: 200040 上*** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 二氫吡啶 化合物 制備 方法
【權利要求書】:

1.二氫吡啶類化合物(IV)的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)以化合物VII與化合物VIII為起始原料,在溶劑中進行環合反應,制備得到中間體IX;

(2)化合物IX在溶劑中,脫除保護基,制得化合物IV;

反應式如下:

其中:

R1、R2分別為甲基、叔丁基、

且:

當R1為甲基時,R2為叔丁基、

當R2為甲基時,R1為叔丁基、

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,反應溫度為60-80℃,反應時間為3-10h。

3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,化合物VIII與化合物VII的摩爾比為1∶1~1.5。

4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,脫除保護基的方法,包括采用酸性脫除試劑,在酸性條件下脫除,或者是在催化劑存在下,催化加氫脫除。

5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述酸性條件下脫除保護基的方法,包括如下步驟:將化合物IX溶在溶劑中,加入酸性脫除試劑反應,然后經簡單后處理得到化合物(IV);

所使用的溶劑選自醇類、酯類或鹵代烴;

所述的酸性脫除試劑為鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸、甲酸或三氟乙酸;

酸性脫除試劑與化合物IX的摩爾比為1∶0.95~3.0;

反應溫度為-10℃~50℃,反應時間為:0.5~3h。

6.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述在催化劑存在下,催化加氫脫除保護基的方法,包括如下步驟:將化合物IX溶在溶劑中,在催化劑存在下,通氫氣反應,然后經過濾濃縮制得化合物(IV);

所使用的溶劑為醇類或酯類;

所用催化劑為Pd/C,Raney-Ni;

化合物IX與催化劑的摩爾比為1∶0.01~0.20;

反應溫度為-10℃~50℃,反應時間為:4~8h。

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