[發明專利]一種電池級正磷酸鐵的生產方法

有效

• 申請號: 201210027878.5
• 申請日: 2012-02-09
• 公開（公告）號: CN102583293B
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 孫位成;劉國標;曾潤國;劉甍;魏家貴
• 申請（專利權）人: 昆明川金諾化工股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/37
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;朱智華

1.一種電池級正磷酸鐵的生產方法，包括混合反應、濾洗陳化、陳化渣的洗滌、分離、干燥、粉碎工序，其特征是具體包括：

A、混合反應：將濕法磷酸生產飼料級磷酸氫鈣二段中和后的澄清液含P₂O₅8~12%作為原料，注入反應容器，控制反應溫度在80~90℃，攪拌作用下再加入重量比3~4%的NaOH，充分溶解，在反應生成的磷酸鈉鹽溶液中，按摩爾比1：1~2加入工業級FeSO₄·7H₂O溶液，加入重量比2~5%的催化劑H₂O₂，控制終點pH值≈1.5，維持反應1~1.5h，制得粗磷酸鐵；

B、濾洗陳化：將混合反應所得磷酸鐵料漿經過濾、洗滌后分離所得的磷酸鐵濾餅，投入陳化槽內，在攪拌作用下進行晶體轉換，并用原料液調整酸度和P₂O₅濃度，維持H^+?為0.7~0.9g/L和P₂O_5?為18~22g/L，在80~90℃溫度下，以65~200r/min機械攪拌作用下陳化結晶1~5h；

C、陳化渣的洗滌、分離：將B工序得到的陳化渣經過用水反復濾洗，直至濾餅中的游離磷酸≤0.05%，硫酸≤0.0015%，分離得到含水25~50%的濾餅；

D、干燥、粉碎：濾餅經C工序濾洗后的陳化渣在80~90℃條件下烘干至游離水分≤1.0%；然后進行破碎、篩分，控制粒度D₅₀在2~5μm范圍內的顆?！?0%，即得電池級二水或無水正磷酸鐵制品。

2.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的混合反應在攪拌下使加入飼料級磷酸氫鈣生產的除雜澄清液。

3.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的混合反應所得磷酸鐵料漿經板框壓濾機過濾，再用水反復洗滌后，分離得磷酸鐵濾餅。

4.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的酸度H⁺控制0.75~0.85g/L，P₂O₅濃度控制19~21g/L。

5.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的陳化渣洗滌用水反復濾洗，直至濾餅中的游離磷酸≤0.05%，硫酸≤0.0015%；所述的陳化渣分離得到的濾餅控制含水30~40%。

6.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的濾洗后的陳化渣由風干機在80~90℃條件下烘干至游離水分≤1.0%。

7.如權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的生產方法，其特征是：所述的篩分控制粒度D₅₀在3~4μm范圍內的顆粒≥90%。