[發(fā)明專利]一種離子選擇性膜電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210027311.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN102706941A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳延飛
• 主分類號(hào): G01N27/333
• 分類號(hào): G01N27/333
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種離子選擇性膜電極的制備方法。

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背景技術(shù)

離子選擇性電極是近年來發(fā)展最快的分析技術(shù)之一，已形成了系統(tǒng)的電勢分析法。該分析法具有設(shè)備簡單，操作方便，適合于現(xiàn)場測定及連續(xù)自動(dòng)分析測量等特點(diǎn)，已成為工業(yè)生產(chǎn)控制、環(huán)境監(jiān)測、理論研究及與海洋、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、化工、冶金、原子能工業(yè)、食品加工、農(nóng)業(yè)等有關(guān)分析工作的新型重要工具。

離子選擇性電極是一類電化學(xué)傳感器，主要包括三個(gè)部分：

(1)敏感膜：是離子選擇性電極最關(guān)鍵的部分，決定電極的性質(zhì)，其作用是將溶液中特定離子活度轉(zhuǎn)變成膜電位；

(2)內(nèi)參比電極：其作用在于將膜電位引出；

(3)內(nèi)參比溶液：含有與膜及內(nèi)參比電極響應(yīng)的離子。

作為離子選擇性電極中最重要的組成部分，敏感膜可以對(duì)溶液中的離子進(jìn)行選擇性響應(yīng)。在溶液中的離子強(qiáng)度一定的情況下，離子選擇性電極的電位與給定離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，即符合能斯特方程。

離子選擇性電極的主要性能參數(shù)為強(qiáng)度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性及壽命，其中離子選擇性電極的穩(wěn)定性是指該電極連續(xù)測定某一濃度待測離子時(shí)，其電位波動(dòng)幅度的大小。重現(xiàn)性表示電極在不同濃度的溶液中進(jìn)行多次交替測量時(shí)，其電位重現(xiàn)的程度，反映電極的滯后現(xiàn)象和記憶效應(yīng)。一般用電極電位讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)來表示電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。電極的壽命是指保持電極性能參數(shù)不變的時(shí)間，電極的壽命越長，使用價(jià)值越大。

離子選擇性膜電極的研制對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)和研究都具有實(shí)際意義。關(guān)于因此對(duì)于離子選擇性膜電極的制備也已有不少研究成果，然而，現(xiàn)有的離子選擇性膜電極雖然性能參數(shù)很好，像有機(jī)磺酸鹽高分子膜等，但其造價(jià)很高，不適合大范圍推廣；而有些現(xiàn)有的敏感膜雖然造價(jià)比較適中，但是強(qiáng)度和穩(wěn)定性不足。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備低成本、且強(qiáng)度和穩(wěn)定性可靠的離子選擇性膜電極的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種離子選擇性膜電極的制備方法，包括以下步驟：

1）配置聚合物支持體

將PTFE?4.8g~6g，溶解于95g水中，配制成PTFE溶液；

2）加入電活性物質(zhì)并制備混合溶液

取1~2ml濃度為5mol/l的硫酸溶液，再取5~7ml已配置的PTFE溶液，兩者混合攪拌；

3）制備敏感膜

取納米氧化鋁0.2~0.5g，加入上述混合溶液，充分?jǐn)嚢璩蔀榫鶆蛲该鞯娜芤海瑢⒋巳芤郝齼A倒在一層多孔PVC膜上，并經(jīng)過涂布和刮膜，使得上述成分均勻布于多孔PVC膜上，然后在其上再覆蓋另一層PVC膜，在真空條件下，置于75°C~?85°C的溫度，加熱13~16小時(shí)，從而制備敏感膜；

4）膜電極的組裝

準(zhǔn)備內(nèi)徑為15~18mm、長度為10cm的PVC管，取直徑為15~18mm的已制備好的敏感膜，用5wt?%?PVC的四氫呋喃溶液粘在上述PVC管的內(nèi)側(cè)底部，再往其中充入0.1mol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液，在此內(nèi)參比溶液中插入Ag/AgCl內(nèi)參比電極，組成膜電極。

此外，作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟4），PVC管內(nèi)徑以及敏感膜的直徑均為16mm。

此外，作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟3），制備敏感膜的真空加熱條件為：保持溫度為80°C，加熱時(shí)間15小時(shí)。

本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)所制備的離子選擇性膜，在基體和離子活性物質(zhì)之間靠分子力而非化學(xué)鍵結(jié)合；并通過加入二氧化硅粉末作為增強(qiáng)劑，進(jìn)一步地增加機(jī)械強(qiáng)度和降低成本。

本發(fā)明的有益效果在于，經(jīng)過連續(xù)測定，可獲得0.8V以上的工作電壓，10次測定結(jié)果的膜電位值變化不超過1mV，說明本發(fā)明的膜電極的強(qiáng)度和穩(wěn)定性都較好，且造價(jià)低廉。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得到的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，具體將PTFE?4.8g~6g，溶解于95g水中，作為基體；然后將取1~2ml濃度為5mol/l的硫酸溶液作為電活性物質(zhì)，與5ml上述PTFE溶液混合；再加入0.2~0.5g納米氧化鋁作為增強(qiáng)劑，充分?jǐn)嚢韬缶荚诙嗫譖VC膜上，然后在其上再覆蓋另一層PVC膜，在置于75°C~?85°C的溫度，加熱15~16小時(shí)，從而制備敏感膜，然后再組裝以Ag/AgCl為內(nèi)參比電極、0.1mol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液的膜電極。

其中，下面結(jié)合實(shí)施例及測試效果進(jìn)行說明。

??????實(shí)施例1：

一種離子選擇性膜電極的制備方法，包括以下步驟：

1）配置聚合物支持體