[發明專利]一種利用廢舊硅鉬棒制備三氧化鉬的方法

無效

• 申請號: 201210027228.0
• 申請日: 2012-02-08
• 公開（公告）號: CN102583544A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 馮培忠;王建棟;王曉虹;陳輝;牛繼南;應鵬展;劉炯天
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬于廢舊物資回收利用技術領域，尤其是涉及一種利用廢舊硅鉬棒制備三氧化鉬的方法。

背景技術

鉬是一種非常重要的戰略金屬，被稱為工業原料的“胡椒面”。鉬在地球上的蘊藏量僅占地殼重量的0.001％，屬于稀有貴重金屬。1778年瑞典科學家C.W.SCHEELE發現鉬元素，然后經過十余年努力才用電爐制得金屬鉬。

鉬為銀白色金屬，硬而堅韌，其密度為10.2克/厘米³，熔點為2610℃，沸點為5560℃，在常溫和高溫下都具有很高的強度。鉬的膨脹系數小，導電率大，導熱性能好，在常溫下不受空氣的侵蝕，跟鹽酸、氫氟酸及堿溶液均不起反應，僅溶于硝酸、王水或濃硫酸之中，對大多數液態金屬、非金屬熔渣和熔融玻璃亦相當穩定。鉬及其合金在鋼鐵工業、有色冶金、化工、農業等領域有著廣泛的應用和良好的前景，是國民經濟中一種重要的原料和不可替代的戰略物質。在鉬的所有消費形式中，三氧化鉬所占比重達到70％以上。

隨著鉬資源應用領域的不斷擴大，對鉬及其化合物的需求量也不斷提高，僅僅依靠從天然礦石中提取鉬及其化合物已經不能滿足生產發展的需求，也不符合綠色和平發展的理念，所以對鉬資源的回收利用具有重要的戰略意義。

二硅化鉬(MoSi₂)因其具有高熔點(2030℃)、良好的高溫抗氧化性和抗熱沖擊性、以及穩定的電阻特性而受到科學界和企業界的廣泛關注。尤其是20世紀50年代瑞典康泰爾(Kanthal)公司研制出可在空氣環境中1500℃以上使用的以二硅化鉬為主要成分的硅鉬棒發熱元件以來，二硅化鉬的實用化得到快速發展，硅鉬棒在陶瓷、玻璃、磁性材料、熒光粉等燒結和熱處理設備上得到廣泛應用。并且由于硅鉬棒有升溫速度快和使用溫度高的特點，經過不斷改進，硅鉬棒的使用壽命和使用溫度均明顯提高，其最高使用壽命已經達到5年以上，最高使用溫度已經達到1850℃，硅鉬棒已經成為1200℃以上氧化性環境中的主流發熱元件，在燒結氮化硅結合碳化硅等交互變化氣氛環境中也得到廣泛應用。

隨著二硅化鉬材料的大力開發和應用，相應地產生了大量的二硅化鉬廢料(主要是廢舊硅鉬棒)。這些二硅化鉬廢料中含有豐富的鉬資源，如果可以找到一種有效的回收技術，那將由此帶來非常可觀的經濟和環境效益，實現變廢為寶、保護環境的目的。遺憾的是，在現有文獻資料中很難發現針對廢舊硅鉬棒回收再利用的相關研究和報道，因此有必要開展廢舊硅鉬棒中鉬的回收工作。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用廢舊硅鉬棒制備三氧化鉬的方法，解決了廢舊硅鉬棒的回收利用問題，尤其是解決了廢舊硅鉬棒中的稀有貴重金屬鉬的再利用問題，并且工藝簡單，效果好，節省資源。

本發明的工藝步驟如下：

(1)將廢舊硅鉬棒粉碎成1～30微米的粉末；

(2)將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430～570℃的空氣或氧氣環境中處理1～10小時，廢舊硅鉬棒粉末氧化生成MoO₃和SiO₂粉末；

(3)將步驟(2)的MoO₃和SiO₂粉末放入瓷舟或剛玉容器中，在800～1550℃中焙燒1～120分鐘，MoO₃升華，通過收集MoO₃的升華物，獲得MoO₃制品。

與已有技術相比，本發明充分利用了二硅化鉬低溫粉化瘟疫(PSET現象)和三氧化鉬在較低溫度下即具有顯著蒸汽壓，易發生升華的特性，使得廢舊硅鉬棒中的鉬和硅以MoO₃和SiO₂的形式發生分離，制備了三氧化鉬產品，實現了難熔稀有金屬鉬的循環再利用。并且，本發明針對性強、工藝簡單、設備常見、節約鉬資源，成本低、經濟效益好，具有廣泛的實用價值。

附圖說明

圖1是本發明通過升華冷凝沉積到載玻片上的三氧化鉬產物宏觀形貌。

圖2是本發明通過升華冷凝沉積到載玻片上的三氧化鉬產物宏觀形貌與載玻片的對比，可以看出載玻片上沉積了一層三氧化鉬。

具體實施方式

例1.將廢舊硅鉬棒粉碎成1微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430℃的氧氣環境中處理10小時，廢舊硅鉬棒粉末氧化生成MoO₃和SiO₂，將氧化后的粉末放入瓷舟中，在800℃環境中焙燒120分鐘，通過收集MoO₃的升華物，獲得MoO₃制品。