[發(fā)明專利]低熒光背景的組裝型金磁復合納米顆粒的制備方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210026452.8
• 申請日: 2012-02-07
• 公開（公告）號: CN102568728A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設計）人: 何農躍;曾新;江紅榮;李傳燕
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;B82Y25/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

1.低熒光背景的組裝型金磁復合納米顆粒的制備方法，其特征在于制備步驟為：?

a.?制備磁性納米Fe₃O₄顆粒：軟模板法制備Fe₃O₄磁性納米顆粒，室溫下將FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac和葡聚糖以質量比1:2:1.5稱量，溶解于乙二醇中，并磁力攪拌，混勻后倒入聚四氟乙烯內襯反應釜中，然后放入恒溫烘箱中，保持在200℃反應8?小時，之后冷卻至室溫，最后黑色沉淀形成，用水與乙醇交替清洗干凈，得到粒徑約為500?nm的Fe₃O₄顆粒；

b．制備Fe₃O₄SiO₂顆粒并于其表面修飾氨基基團：按體積比4:1將乙醇和水混合并與上述Fe₃O₄顆粒混合均勻，超聲后倒入三頸燒瓶，之后在通氮氣保護的條件下進行攪拌，并保持水浴35?℃，接下來加入體積比為2:1的正硅酸四乙酯和氨水混合溶液，混合溶液與Fe₃O₄SiO₂顆粒混懸液的體積比例為1:25，反應6?小時，之后以乙醇與水交替洗滌，從而得到Fe₃O₄SiO₂顆粒；取上述Fe₃O₄SiO₂顆粒進行磁分離后加入體積比為9:1的乙醇和水混合液，用95?%乙醇定容；再加入體積比為1:1.5的3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水混合溶液至上述Fe₃O₄SiO₂顆粒混懸液中，混合溶液與Fe₃O₄SiO₂顆粒混懸液的體積比例為1:50，振蕩2小時，之后用無水乙醇清洗3?次，將上述顆粒磁分離后，加入0.1?M的鹽酸將pH值調節(jié)至5-6，以水清洗干凈，保存待用；

c．以硼氫化鈉還原氯金酸得到小粒徑的納米金顆粒：將濃度為0.1M的十六烷基三甲基溴化銨溶液和濃度為0.01M的四氯化金酸三水合物溶液以14:1的體積比例混合加入到塑膠管中，上下顛倒混勻，溶液變?yōu)榱咙S，立即加入濃度為0.01M的硼氫化鈉水溶液，其中硼氫化鈉與四氯化金酸三水合物溶液的體積比例為2:1，顛倒混勻2?分鐘，靜置得到淡黃色的膠體金溶液；

d．以1:3的體積比例混合上述Fe₃O₄SiO₂顆粒混懸液和納米金混懸液并超聲攪拌，納米金顆粒通過與Fe₃O₄SiO₂顆粒表面的氨基基團配位結合而得到組裝型Fe₃O₄SiO₂Au金磁復合納米顆粒。

2.權利要求1所述的組裝型Fe₃O₄SiO₂Au金磁復合納米顆粒在以熒光信號為檢測手段的生物大分子檢測與分析中的應用。