[發(fā)明專利]共軛亞油酸甘油酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210025987.3
• 申請日: 2012-02-07
• 公開（公告）號: CN102584586A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳文忠;張顯仁;劉明;徐維鋒;劉強;吳迪
• 申請（專利權(quán)）人: 大連醫(yī)諾生物有限公司
• 主分類號: C07C69/587
• 分類號: C07C69/587;C07C67/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 劉曉琴

1.共軛亞油酸甘油酯的制備方法，包括如下步驟：

①以C_1～4醇鈉或C_1～4醇鉀為催化劑，亞油酸短鏈醇酯在90～150℃條件下經(jīng)轉(zhuǎn)位反應(yīng)1～8小時制備共軛亞油酸短鏈醇酯，所述催化劑用量為亞油酸短鏈醇酯質(zhì)量的1.5～8.0％；

②以甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀或乙醇鉀為催化劑，共軛亞油酸短鏈醇酯與醋酸甘油酯按摩爾比3∶1～3.5∶1在100～170℃條件下反應(yīng)3～10小時制備共軛亞油酸甘油酯，所述催化劑用量為醋酸甘油酯質(zhì)量的0.8～10％。

2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟①所述的催化劑預(yù)制成質(zhì)量百分濃度為20～30％的溶液，溶劑為與催化劑相應(yīng)的醇。

3.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于還包括對步驟①制備的亞油酸短鏈醇酯洗滌、分子蒸餾的精制處理的步驟，精制所得共軛亞油酸短鏈醇酯酸值0～1mgKOH/g，過氧化值0～1meq/Kg。

4.權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的分子蒸餾的溫度140～190℃，真空度1～30Pa。

5.權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于使用質(zhì)量百分濃度為20～80％的C_1～4醇水溶液洗滌，其用量與亞油酸短鏈醇酯的比例為0.1～2.5ml∶1g。

6.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于還包括對步驟②制備的共軛亞油酸甘油酯洗滌、硅藻土處理和分子蒸餾的步驟。

7.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于使用質(zhì)量百分濃度為20～80％的C_1～4醇水溶液洗滌，其用量與亞油酸短鏈醇酯的比例0.1～3ml∶1g。

8.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的分子蒸餾的溫度為150～190℃，真空度為5～30Pa。

9.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的硅藻土處理是將硅藻土與待處理產(chǎn)品按質(zhì)量比0.01～0.05∶1充分混合，然后濾除硅藻土。

10.權(quán)利要求1所述的方法，包括如下步驟：

①以C_1～4醇鈉或C_1～4醇鉀為催化劑，亞油酸短鏈醇酯在90～150℃條件下經(jīng)轉(zhuǎn)位反應(yīng)1～8小時制備共軛亞油酸短鏈醇酯，

所述催化劑用量為亞油酸短鏈醇酯質(zhì)量的1.5～8.0％；

所述的催化劑預(yù)制成質(zhì)量百分濃度為20～30％的溶液，溶劑為與催化劑相應(yīng)的醇；

②使用質(zhì)量百分濃度為20～80％的C_1～4醇水溶液洗滌步驟①所得產(chǎn)物，二者比例為0.1～2.5ml∶1g；

③步驟②所得產(chǎn)物在溫度140～190℃，真空度1～30Pa條件下分子蒸餾，制備酸值0～1mgKOH/g，過氧化值0～1meq/Kg的共軛亞油酸短鏈醇酯；

④以甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀或乙醇鉀為催化劑，步驟③制得的共軛亞油酸短鏈醇酯與醋酸甘油酯按摩爾比3∶1～3.5∶1在100～170℃條件下反應(yīng)3～10小時，

所述催化劑用量為醋酸甘油酯質(zhì)量的0.8～7.8％。

⑤使用質(zhì)量百分濃度為20～80％的C_1～4醇水溶液洗滌步驟④所得產(chǎn)物，二者比例為0.1～3ml∶1g，然后脫除洗滌溶劑；

⑥硅藻土與步驟⑤所得產(chǎn)品按質(zhì)量比0.01～0.05∶1充分混合，然后濾除硅藻土；

⑦步驟⑥的產(chǎn)品在150～190℃；真空度為5～30Pa的條件下，分子蒸餾脫除未反應(yīng)的共軛亞油酸短鏈醇酯，得到共軛亞油酸甘油酯。