[發明專利]一種采用二次合金法提純多晶硅的方法有效
| 申請號： | 201210024958.5 | 申請日： | 2012-02-03 |
| 公開（公告）號： | CN102583387A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 羅學濤;林彥旭;余德欽;李錦堂;方明;盧成浩 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C01B33/037 | 分類號： | C01B33/037 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所 35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 二次 合金 提純 多晶 方法 | ||
1.一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于包括以下步驟：
1)將裝有工業硅和工業鐵粉的石墨坩堝放入感應熔煉爐中加熱，通入氬氣；
2)將感應熔煉爐升溫至1550～1620℃，保溫3～5h；
3)將步驟2)中經過保溫的合金降溫至1220～1270℃，然后淬火處理；
4)將步驟3)中經過淬火處理的硅錠粉碎，然后磨成硅粉，再清洗；
5)將步驟4)清洗后的硅粉放入氫氟酸中酸洗，清洗后烘干；
6)將烘干后的硅粉與鈣粒混合后放入石墨坩堝，進行二次熔煉后，降溫至1050～1100℃，然后淬火處理；
7)將步驟6)中的硅錠粉碎，清洗，然后放入鹽酸中酸洗，再清洗后烘干，得到的硅粉即為采用二次合金法提純的多晶硅。
2.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟1)中，所述工業硅和工業鐵粉按質量百分比，工業鐵粉的加入量為15％～35％，其余為工業硅；所述工業鐵粉的純度可為4N，工業硅的純度可為2N。
3.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟2)中，所述升溫的速率為10～20℃/min。
4.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟3)中，所述降溫的速率為20～80℃/h。
5.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟4)中，所述磨成硅粉采用球磨機；所述硅粉的粒度為80～150目；所述清洗可采用去離子水清洗。
6.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟5)中，所述氫氟酸的濃度為3～5mol/L；所述酸洗的條件可為在50～70℃下酸洗2～4h；所述清洗可采用去離子水清洗。
7.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟6)中，所述硅粉與鈣粒的加入量按質量百分比為鈣粒10％～20％，其余為硅粉；所述鈣粒的純度可為2N。
8.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟6)中，所述二次熔煉的升溫速率為10～25℃/min；所述二次熔煉的條件可為在1430～1500℃下保溫3～5h；所述降溫的速率可為20～50℃/h。
9.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟7)中，所述硅錠粉碎的粒度為80～150目；所述清洗可用去離子水清洗。
10.如權利要求1所述的一種采用二次合金法提純多晶硅的方法，其特征在于在步驟7)中，所述鹽酸的濃度為3～4mol/L，所述酸洗的條件可在60～80℃下酸洗3～5h；所述再清洗可用去離子水清洗。
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