[發明專利]磁控濺射制備BaTiO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4鐵電鐵磁復合陶瓷薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 201210024838.5
• 申請日: 2012-02-06
• 公開（公告）號: CN102584217A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 杜丕一;梁騰;馬寧;韓高榮;翁文劍;趙高凌;沈鴿;宋晨路;程逵;徐剛;張溪文
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/26;C04B35/624;C03C17/22
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種磁控濺射制備BaTiO₃-Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄鐵電鐵磁復合陶瓷薄膜，其特征在于：其薄膜沉積于鍍有ITO導電電極的玻璃基板上，獲得既具有鐵電性又具有鐵磁性的薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種磁控濺射制備BaTiO₃-Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄鐵電鐵磁復合陶瓷薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

<1>濺射用靶材的溶膠凝膠制備步驟如下：

1）將乙酸鋇、硝酸鎳、乙酸鋅和硝酸鐵溶于乙酸中，調節乙酸含量，配成濃度為2mol/L的Ba-Zn-Ni-Fe溶膠前驅體，將鈦酸丁酯溶于乙二醇甲醚，調節乙二醇甲醚含量，配成濃度為1mol/L的Ti溶膠前驅體，所述乙酸鋇、鈦酸丁酯、硝酸鎳、乙酸鋅和硝酸鐵的摩爾比為2:2:1:1:4；

2）攪拌的狀態下，將Ba-Zn-Ni-Fe溶膠前驅體滴加進入Ti溶膠前驅體中，并加入去離子水直至溶膠澄清透明，得到Ba-Zn-Ni-Fe-Ti溶膠前驅體；

3）將Ba-Zn-Ni-Fe-Ti溶膠前驅體靜置3h，然后放入120℃烘箱烘烤24h得到干溶膠，再將干溶膠在950℃預處理1.5h，研磨得到兩相復合粉體；

4）將兩相復合粉體與濃度為10%的PVA混合造粒，在40MPa的壓力下制成直徑70mm，厚度4mm的靶材前驅體，然后在高溫爐中，1200℃下燒結4h，得到濺射薄膜用的靶材；

<2>薄膜濺射制備步驟如下：

5）將步驟4）中形成的靶材和洗凈的ITO/玻璃基板置入濺射室，對濺射室抽真空至1×10^-2～2×10^-2?Pa，調節氧氣氬氣比為1:2~4:1，在濺射室真空度降至6×10^-1Pa時，常溫下，調節控制功率在80w~100w范圍起輝濺射，濺射2h后從濺射室取出復合薄膜；

6）將復合薄膜在600℃~620℃和空氣氣氛下熱處理2h，獲得鐵電鐵磁復合多鐵性陶瓷薄膜材料。

3.根據權利要求2所述的一種磁控濺射制備BaTiO₃-Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄鐵電鐵磁復合陶瓷薄膜的制備方法，其特征在于：所述濺射用靶材是采用溶膠凝膠原位法合成的復相靶材。