[發明專利]基于氧化石墨烯的可控性綠色合成金屬納米材料的方法

無效

• 申請號: 201210024820.5
• 申請日: 2012-02-06
• 公開（公告）號: CN102581297A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王賢松;崔大祥;黃鵬
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉及一種多維微納米材料的制備方法，以氧化石墨烯為原材料一步法制備多種納米材料，屬于納米材料、功能材料化學技術領域。

背景技術

納米材料從廣義上講，是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或者由它們作為基本單元構成的材料。主要包括零維(0D)，指其三維尺度均在納米尺寸，如納米顆粒、原子團簇、納米孔洞等；一維(1D)，指其有一維處在納米尺寸，如納米棒、納米線、納米管等；二維(2D)，指其有二維尺度在納米尺寸，如超薄膜、多層膜、超品格等。由于在納米尺寸，物質具有量子性質，因此，零維、一維、二維材料又有量子點、量子線和量子阱之稱。當顆粒的尺寸進入納米尺度時，將會呈現出傳統的固體材料所不具有的物理化學特性，如量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，這些特殊效應的存在賦予了納米材料獨特的光學、電學、磁學、熱導、催化等性質，使其在各個領域具有廣泛的應用，并且給世界帶來無法估量的影響。

納米材料所取得的進步證明了其在合成化學和材料科學領域有著巨大的發展前景，尤其是金屬納米材料所具有的特殊物理和化學性質使其在光學、電學、傳感技術及生物檢驗等諸多領域都具有廣泛的應用前景。這些性能與納米粒子的尺寸和形貌密切相關，因此，可通過調節納米粒子的尺寸、維度、組成及形貌實現對材料性能的控制，最終實現功能性納米器件的設計與合成。雖然納米材料的制備方法日益多樣化，但在納米材料的可控性綠色制備方面所取得的成就仍非常有限，因而得到科研工作者越來越多的關注。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利申請號：200980135205.8，名稱為中孔金屬氧化物石墨烯納米復合材料，該專利提供制造這些納米復合材料的方法：“首先形成石墨烯、表面活性劑和金屬氧化物前體的混合物，從所述混合物中沉淀所述金屬氧化物前體和所述表面活性劑而形成中孔金屬氧化物。該中孔金屬氧化物然后被沉積到所述石墨烯的表面上。”本發明是為了提供一種工藝簡單，無污染，形貌和尺寸可控的綠色合成金屬納米材料的方法，進一步檢索中，尚未發現與本發明相同或者近似的技術文獻。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單，無污染，形貌和尺寸可控的基于氧化石墨烯的可控性綠色合成金屬納米材料的方法。

本發明提供的一種基于氧化石墨烯的可控性綠色合成金屬納米材料的方法，具體為：

首先制備氧化石墨烯：以鱗片石墨粉為原料，用濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀為氧化劑，再用雙氧水、稀鹽酸、無水乙醇及蒸餾水洗滌，獲得純化過的氧化石墨烯；

再取0.01-0.1M的硝酸銀溶液，按照1∶1-1∶10體積比逐滴加入至氧化石墨烯溶液中，充分混勻。室溫靜置數小時即得到各種維度的石墨烯/銀納米粒子復合材料。

所述氧化石墨烯用于合成納米粒子的還原劑和模板。

所述硝酸銀和氧化石墨烯的反應時間從1小時至48小時，得到球形及方塊銀納米粒子。

所述硝酸銀和氧化石墨烯的體積比從1∶1到1∶10，得到銀納米棒、納米盤及銀納米樹。

所述的氧化石墨烯溶液的濃度大于或者等于0.5mg/mL。

所述氧化石墨烯溶液PH值呈中性且純度越高時，溶液分散良好。

所述硝酸銀溶液的濃度優選0.1M的硝酸銀。

本發明上述所有合成步驟均在室溫中進行。

本發明上述所有合成過程中不添加任何還原劑和表面活性劑。

本發明運用氧化石墨烯上的羥基、羰基、羧基或環氧基等基團自發還原銀離子獲得不同維度的金屬納米材料，包括：零維的銀納米顆粒(球形和方塊)、一維的銀納米棒、二維的納米盤以及三維的納米塊和樹狀材料。

與現有技術相比，本發明的有益效果：本發明方法制得的納米材料比表面積高、納米形貌及尺寸可調、且具有拉曼增強效應，在催化、儲能、摩擦、載藥及生物檢測等方面有重要的應用價值，而且具有工藝簡單，設備數量少，能耗低和便于大規模化生產等特點。

附圖說明

圖1為本發明實施例制備的銀納米材料的透射電鏡圖；

圖2為本發明實施例制備的銀納米樹的透射電鏡圖；

圖3為本發明實施例制備的銀納米粒子的拉曼增強光譜圖。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例以本發明技術方案為前提，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

1)氧化石墨烯的制備：