[發明專利]脂肪酸衍生物陽離子瀝青乳化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210024796.5
• 申請日: 2012-02-06
• 公開（公告）號: CN102558575A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 陳亞芍;郭彥強;王曉娟;鮑琳;彌海晨
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術領域

本發明涉及一種瀝青乳化劑，具體涉及一種脂肪酸衍生物陽離子瀝青乳化劑的制備方法。

背景技術

陽離子瀝青乳化劑是一類含氮陽離子親水基團的表面活性劑。用陽離子乳化劑制備的乳化瀝青，因其微粒帶正電荷，與石料的粘附能力較陰離子或非離子表面活性劑強，致乳液很快破乳固化，縮短了開放交通的時間。由于陽離子乳化瀝青優良的性能，在公路系統中，得到了大力推廣和廣泛應用，包括稀漿封層、碎石封層和改性瀝青稀漿封層施工，以及透層油和粘結油的使用。

隨著陽離子乳化瀝青的應用，瀝青乳化劑的品種也逐漸豐富，目前普遍應用的陽離子瀝青乳化劑有以下幾大類：烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、環氧乙烷二胺類、胺化木脂素類。美國專利USP4338136以C12～C18長碳鏈脂肪酸與二乙烯三胺在一定條件下制備瀝青乳化劑。中國專利CN1096714A利用煉廠副產環烷酸與烯基多胺反應，制得瀝青乳化劑，該乳化劑起泡性較強，乳液表面結皮較厚。中國專利CN1861721A采用普通松香或順丁烯二酸酐改性松香和烯基多胺反應，制得松香中間體，再與季銨鹽中間體縮合得到瀝青乳化劑。以上專利所報道的乳化劑的制備均選用單一有機酸和有機胺反應制得，其缺點是原料來源受限、不足或緊缺。此外，乳化劑的分子結構單一，均為含有一個疏水基和一個親水基的傳統表面活性劑分子結構，一種乳化劑僅能針對特定的瀝青，對瀝青適應性差，表現為乳化困難、乳化效果不佳，乳液穩定性不好、乳化瀝青與石料粘附差或拌合性能不足等缺點。

中國專利CN101745340A中提到采用混合有機酸和有機胺反應得到中間體，通過季胺化試劑與中間體反應得到主劑，再配以非離子表面活性劑輔劑和改性助劑的組合得到瀝青乳化劑。仍然沒有解決乳化劑的分子結構單一的問題，且制備工藝復雜、價格高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服上述瀝青乳化劑存在的缺點，提供一種原料易得、制備方法簡單、分子結構多樣、對瀝青適應性好的脂肪酸衍生物陽離子瀝青乳化劑的制備方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：

1、制備混合脂肪酸

將含亞油酸45％～75％的原料油、表面活性劑、質量分數為98％的硫酸溶液加入蒸餾水中，原料油與表面活性劑、質量分數為98％的硫酸溶液、蒸餾水的質量比為1∶0.015～0.03∶0.08～0.15∶0.5～2，加熱至90～100℃，恒溫反應7～12小時，分離油相，得到混合脂肪酸。

上述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的任意一種。

2、制備羧酸類中間體

將混合脂肪酸、烯酸或酸酐、催化劑混合均勻，混合脂肪酸與烯酸或酸酐的質量比3.0～8.0∶1，烯酸或酸酐與催化劑的摩爾比為1∶0.02～0.06，140～190℃恒溫反應2～6小時，得到羧酸類中間體。

上述的烯酸為丙烯酸、丁烯二酸、丁炔二酸中的任意一種，酸酐為順丁烯二酸酐或丙烯酸酐；催化劑為無水AlCl₃、無水ZnI₂、無水TiCl₄、無水ZnCl₂、Cu(BF₄)₂中的任意一種。

3、制備脂肪酸衍生物陽離子瀝青乳化劑

將羧酸類中間體、混合胺、催化劑混合均勻，羧酸類中間體與混合胺的質量比為1∶0.8～1.6，催化劑與胺的摩爾比為0.02～0.1∶1，150～210℃恒溫反應2～6小時，制備成脂肪酸衍生物陽離子瀝青乳化劑。

上述的混合胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙二胺、1，6-己二胺、環己胺、N-羥乙基乙二胺、1，3-丙二胺、N-甲基哌嗪、N，N-二(氨乙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羥乙基哌嗪中任意兩種胺的混合物，其中一種胺與另外一種胺的質量比為1.3～3.0∶1；催化劑為N，N-二環己基碳二亞胺、N，N-二異丙基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺中的任意一種。