[發明專利]一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201210023656.6
• 申請日: 2012-02-03
• 公開（公告）號: CN102557996A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 周志彬;聶進;李靜;馮林林;付世濤;陳瀚林
• 申請（專利權）人: 蘇州氟特電池材料有限公司
• 主分類號: C07C311/48
• 分類號: C07C311/48;C07C303/40
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽，結構式(VI)為所示：

式中：

R_F¹＝C_mF_2m+1，m＝1-8；

R_F²＝C_nH₂F_2n-1，n＝2-8；or?R_F²＝CH(CF₃)₂；

M＝Li，Na，K，Rb，Cs。

2.根據權利要求1所述一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽，其中間體不對稱含氟磺酰亞胺的結構式(V)為所示：

式中：

R_F¹＝C_mF_2m+1，m＝1-8；

R_F²＝C_nH₂F_2n-1，n＝2-8；or?R_F²＝CH(CF₃)₂。

3.權利要求1所述一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其制備步驟：

1)將全氟烷基磺酰胺、二氯亞砜按摩爾比為1∶1～8，攪拌下加入反應器中，在50～100℃的條件下，反應0.5～2h；

2)向步驟1)結束的反應器中，加入全氟烷基磺酰胺摩爾量1～3倍的氯磺酸，在80～150℃的條件下下攪拌反應24～48h；減壓至0.6±0.2個大氣壓，除去未反應的SOCl₂和ClSO₃H；然后再減壓蒸餾收集壓力為10±5mmHg，溫度為120±30℃的餾分，所得餾分為中間產物(全氟烷基磺酰基氯磺酰基)亞胺；

3)室溫、攪拌下，將步驟2)所得餾分與多氟醇按摩爾比為1∶1～5混合于反應器中，在60～100℃的條件下反應至無HCl氣體放出時，停止反應；

所述多氟醇選自(CF₃)₂CHOH和/或R_F²CH₂OH中的一種或幾種，其中R_F²＝C_nH₂F_2n-1，n＝2-8；

4)常壓蒸餾除去未反應的多氟醇，再減壓蒸餾，收集壓力為1±0.5mmHg，溫度為110±30℃的餾分，得結構式(V)表示的中間體為不對稱含氟磺酰亞胺；

5)將步驟4)制備的中間體(V)溶解于極性非質子溶劑，將固體堿金屬碳酸鹽平均分3次加入上述溶有中間體(V)的溶液中，中間體(V)與堿金屬碳酸鹽摩爾比為2∶1～1.1；堿金屬碳酸鹽加入完畢后，室溫攪拌反應1～5h；減壓過濾除去不溶物，將濾液濃縮、干燥即可得(VI)所表示的不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽。

4.根據權利要求3所述一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：反應步驟1)中全氟烷基磺酰胺與二氯亞砜優選摩爾比1∶2～4。

5.根據權利要求3所述一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：反應步驟1)中反應優選溫度為60～85℃。

6.根據權利要求3所述一種不對稱含氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述極性非質子溶劑，選自下述物質中的一種或幾種：乙腈、硝基甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮。