[發明專利]2,3—二氟苯丁醚的合成方法

無效

• 申請號: 201210023554.4
• 申請日: 2012-02-03
• 公開（公告）號: CN102603496A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 郭振偉
• 申請（專利權）人: 盤錦興福化工有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/18
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

1.?2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，工藝步驟如下：

1）醚化：將正丁醇和水加入反應釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經過濃縮蒸出丁醇，再經過濾、分層、水洗得到有機相醚化物；

2）加氫：將步驟1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應，再經過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；

3）重氮化脫氨基：將步驟2）得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；

4）精餾：將步驟3）分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內精餾。

2.根據權利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。

3.根據權利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟3）中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在15-25℃，滴加3-4小時后攪拌8-10小時。

4.根據權利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步驟2）在滴加過程中，通冰鹽水控制反應溫度。