[發明專利]超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法

無效

• 申請號: 201210022536.4
• 申請日: 2012-02-01
• 公開（公告）號: CN102569800A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 劉學武;魏浩;王晉;湯潔
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

1.一種超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步，水熱合成反應

將鐵源、磷源、鋰源和模板劑溶于水后混合均勻，將混合溶液轉移到高溫高壓反應釜中，密封高壓釜，采用真空泵抽出釜內的空氣，加熱高溫高壓反應釜至380℃～500℃，通過注水泵調節釜內壓力為23MPa～40MPa，反應10s～100min，對反應的加料工藝參數進行控制，即加入物質的配比控制為：Li∶Fe∶P摩爾比為3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，開始反應前，反應物濃度以二價鐵離子濃度計為0.1～2.0mol/L，模板劑的濃度為0.5～3.5g/L；

第二步，生成物的過濾、洗滌和干燥

上述反應完成后，高壓反應釜通過冷卻水快速冷卻，打開高壓反應釜，將生成物過濾并洗滌至無二價鐵鹽的酸根離子，得到濾餅和濾液，濾餅于60℃～110℃真空干燥1～2小時，得到灰白色LiFePO₄粉末；

第三步，煅燒包碳處理

將第二步所得的產物在保護性氣氛下，以2～10℃/min的速度升溫，在500℃～800℃下煅燒1～8h后自然冷卻到室溫，得到碳包覆的磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：所述鐵源選自硫酸亞鐵、氯化亞鐵或草酸亞鐵。

3.根據權利要求1所述的超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：所述磷源選自磷酸、磷酸鋰、磷酸二氫銨中的一種或一種以上的混合物。

4.根據權利要求1所述的超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：所述鋰源選自氫氧化鋰、磷酸鋰、乙酸鋰中的一種或一種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：所述模板劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨、雙辛烷基二甲基溴化銨中的一種或一種以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的超臨界水熱過程制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于：所述保護性氣氛選自氮氣、氮氣與氫氣的混合氣體、氬氣與氫氣的混合氣體或氮氣與氬氣的混合氣體，其中在氬氣與氫氣混合氣中，氫氣的體積含量為2～10％。