[發明專利]一種采用三維打印成型制備多孔鉭醫用植入材料的方法

有效

• 申請號: 201210022122.1
• 申請日: 2012-01-31
• 公開（公告）號: CN102796909A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 葉雷
• 申請（專利權）人: 重慶潤澤醫藥有限公司
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C27/02;A61L27/56
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種制備多孔鉭醫用植入材料的方法，其特征在于：將純鉭粉與成型劑混合后的混合鉭粉送入三維打印機的打印平臺滾壓鋪層，三維打印機的打印頭噴射粘結劑將所述混合鉭粉粘連形成二維平面，工作臺下降80～100μm進行下一層的加工，逐層堆積成型，去除未能粘結的鉭粉顆粒得到初成型的樣品，然后經包括脫脂、真空燒結及冷卻等后處理制得多孔鉭醫用植入材料；所述純鉭粉與成型劑的體積比為60～80：20～40，成型劑為聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鋅、石蠟中的一種或多種，所述粘結劑為質量濃度0.8～1.2%的α－氰基丙烯酸乙酯。

2.如權利要求1所述制備多孔鉭醫用植入材料的方法，其特征在于：所述純鉭粉的粉末粒徑為5～20μm，所述成型劑為硬脂酸。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述后處理分為以下幾個階段：第一階段為脫去所加入的成型劑和粘結劑，以1～5℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫30～60min，以0.5～1.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫60～120min，真空度保持在10^-3Pa左右；第二個階段，高溫真空燒結階段，以10～15℃/min的速率升至1200～1250℃，保溫30～60min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1500℃，保溫30～60min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以6～20℃/min的速率升至2000～2200℃，保溫120～240min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；第三個階段為緩慢冷卻熱處理階段，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷卻至1500～1600℃，保溫30～60min；以12～20℃/min的速率冷卻至1200～1250℃，保溫60～90min；以10～20℃/min的速率冷卻至800℃，然后隨爐冷卻。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述燒結工藝按如下步驟進行：在真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫120～240min、隨爐冷至200～300℃，再以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫180～240min，以5～10℃/min升溫至2000～2200℃、保溫120～360min。

5.如權利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：所述燒結、冷卻后還進行退火處理，所述退火處理步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至800～900℃、保溫240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保溫120～300min，然后隨爐冷卻至室溫。

6.如權利要求1所述制備多孔鉭醫用植入材料的方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a、將粉末粒徑為5～20μm的純鉭粉與硬脂酸成型劑按體積比60～80：20～40混合，充分攪拌均勻，然后研磨，過200目篩，使粉末團聚成較大顆粒，顆粒與顆粒之間不結塊；

b、將上述制備好的混合顆粒輸送到打印平臺上，滾壓鋪層，再將設計好的多孔鉭植入材料的UG三維模型文件輸入到三維打印設備配套軟件，并進行三維打印；打印頭在混合顆粒上噴射質量濃度為1%的α－氰基丙烯酸乙酯粘結劑，每一層粘結劑噴3遍，將混合顆粒粉末粘連在一起，形成二維平面，加工完一層后，工作臺下降80～100μm，進行下一層的加工，逐層堆積成型；成型后放置直至粘結劑完全變干，去除未能粘結的鉭粉顆粒得到初成型的樣品，然后進行脫脂、真空燒結及冷卻等后處理得到多孔鉭醫用植入材料；所述脫脂為脫去所加入的成型劑和粘結劑，以1～5℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫30～60min，以0.5～1.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫60～120min，真空度保持在10^-3Pa左右；所述燒結按如下步驟進行：在真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫120～240min、隨爐冷至200～300℃，再以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫180～240min，以5～10℃/min升溫至2000～2200℃、保溫120～360min；所述燒結后的冷卻為真空度10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷卻至1500～1600℃，保溫30～60min；以12～20℃/min的速率冷卻至1200～1250℃，保溫60~90min；以10～20℃/min的速率冷卻至800℃，然后隨爐冷卻；所述冷卻后還進行退火處理，所述退火處理步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至800～900℃、保溫240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保溫120～300min，然后隨爐冷卻至室溫。