[發明專利]非對映體鹽結晶拆分鄰氯扁桃酸的方法無效
| 申請號： | 201210020898.X | 申請日： | 2012-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN102603518A | 公開（公告）日： | 2012-07-25 |
| 發明（設計）人： | 劉宏民;王培;張恩;趙鵬;任清華;關圓圓 | 申請（專利權）人： | 鄭州大學 |
| 主分類號： | C07C59/56 | 分類號： | C07C59/56;C07C51/42;C07B57/00 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450001 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 映體鹽 結晶 拆分 扁桃 方法 | ||
1.鄰氯扁桃酸的非對映體鹽結晶拆分方法，其特征在于，通過如下步驟實現：
（1）外消旋鄰氯扁桃酸RS-1與手性拆分劑（S）-2或（R）-2和成核抑制劑(S)-3或（R）-3在有機溶劑中反應，抽濾得到固體R-1-S-2或S?-1-?R?-2；
（2）固體R-1-S-2或S?-1-?R?-2經過酸化，萃取，有機相得到R-鄰氯扁桃酸或S-鄰氯扁桃酸；
所述的外消旋鄰氯扁桃酸RS-1具有通式Ⅰ結構：
通式Ⅰ
所述的手性拆分劑為手性1-芳氧基-3-胺基-2-丙醇，其具有通式Ⅱ結構：
通式Ⅱ
其中R1為鄰位，間位，對位取代的-CH3,-F,?-Cl,?-Br,?-H其中之一；R2,R3分別為-H或?C1-C3的碳鏈烷烴；
所述的成核抑制劑為手性1-芳氧基-3-胺基-2-丙醇，其具有通式Ⅲ結構：
通式Ⅲ
其中R4是鄰位，間位，對位取代的-OCH3,?-NO2,?-NH2其中之一；R5，R6分別為-H或?C1-C3的碳鏈烷烴。
2.如權利要求1所述的鄰氯扁桃酸的非對映體鹽結晶拆分方法，其特征在于，步驟（1）中，外消旋鄰氯扁桃酸：（S）-2或（R）-2：?(S)-3或(R)-3摩爾比為1:0.5-0.95:0.5-0.05；反應溫度優選30℃-100℃。
3.如權利要求1所述的鄰氯扁桃酸的非對映體鹽結晶拆分方法，其特征在于，步驟（1）中，有機溶劑選用醇類溶劑、丙酮或乙酸乙酯。
4.如權利要求1所述的鄰氯扁桃酸的非對映體鹽結晶拆分方法，其特征在于，步驟（2）中，酸化固體R-1-S-2或S?-1-?R?-2調pH=2-3。
5.如權利要求1所述的鄰氯扁桃酸的非對映體鹽結晶拆分方法，其特征在于，步驟（2）中，萃取所用有機溶劑為氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一種。
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