[發明專利]纖維素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法

有效

• 申請號: 201210020893.7
• 申請日: 2012-01-30
• 公開（公告）號: CN102643455A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 渡辺宰輔;片野祥吾;鷲谷公人
• 申請（專利權）人: 富士膠片株式會社
• 主分類號: C08L1/10
• 分類號: C08L1/10;C08L1/12;C08J5/18
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 經志強

技術領域

本發明涉及一種纖維素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法。

背景技術

眾所周知，溶液制膜方法為如下方法：在支撐體上流延在溶劑中溶解聚合物的濃液來形成流延膜，剝下該流延膜作為潤濕膜并進行干燥，由此制造膜。多使用于光學用途的纖維素酰化物膜由這種溶液制膜方法制造。近年來，伴隨液晶顯示器的迅速的市場擴大，作為構成液晶顯示器的視角擴大膜或偏光板保護膜等的纖維素酰化物膜的需求也迅速增加。因此，有必要大幅增加由現有設備的纖維素酰化物膜的制造量。

為了用現有的溶液制膜設備增產膜，使作為支撐體的傳送帶或滾筒以更高的速度轉動。并且，在支撐體上反復進行濃液的流延和流延膜的剝離，單位時間內該反復次數隨著加速膜的生產速度而變多。因濃液組成或流延條件、剝離條件等存在偏差，但是隨著加速膜的生產速度而支撐體污染得更快。

作為支撐體的污染，存在流延膜中所含的物質以無法目視確認的程度慢慢增加且變得污濁而可以確認到的污染。以下的說明中，將這種被確認的污濁現象稱為析出。作為防止該析出的方法迄今為止提出了各種提案。例如，日本專利公開2006-199029號公報中公開有使通過特定提取條件從纖維素酰化物提取的化合物的濃度以及纖維素酰化物溶液中所含的鈣、鎂、硫酸等的濃度成為特定范圍的纖維素酰化物膜的制造方法。由此，日本專利公開2006-199029號公報的制造方法降低于滾筒上生成的污染量。

并且，在日本專利公開2008-063403號公報中，通過將纖維素酰化物的質量與鎂的質量的比設在規定范圍來防止析出。另外，日本專利公開2009-161702號公報中，濃液中的鈣量、鎂量和硫酸量為規定范圍，并使規定骨架的化合物包含于濃液中。由此，抑制析出，并且防止膜黃變。

確實有如日本專利公開2006-199029號公報中記載可通過利用鈣的濃度較低的纖維素酰化物來防止析出的情況。但是，即使通過日本專利公開2006-199029號公報的方法也有時產生析出。日本專利公開2008-063403號公報和日本專利公開2009-161702號公報的方法也有時可以防止析出，但是即使利用該方法也有時依然產生析出，因此不能說是完全抑制析出的方法。此外，當在支撐體上冷卻并凝固流延膜的所謂冷卻流延時，尤其容易產生析出。即，以往的清洗方法也有效抑制析出，但是也有無法去除的成分。

發明內容

因此，本發明的目的在于提供一種抑制析出的產生的纖維素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法。

為了解決上述課題，本發明的通過溶液制膜流延的纖維素酰化物溶液，該纖維素酰化物溶液具備纖維素酰化物、所述纖維素酰化物的溶劑和0.01％以下的脂肪酸酯的質量比例。所述脂肪酸酯的分子量為500以上1000以下的范圍。亞甲基在所述分子量中占至少80％。

該纖維素酰化物溶液在所述纖維素酰化物對從針葉樹獲得的纖維素進行酰化時，顯示尤其顯著的效果。

并且，本發明的纖維素酰化物溶液的制造方法為通過溶液制膜流延于支撐體來形成纖維素酰化物膜的纖維素酰化物溶液的制造方法。本發明的纖維素酰化物溶液的制造方法具備準備步驟(A步驟)和質量比例調整步驟(B步驟)。A步驟準備氫離子指數pH調節在3以上5以下范圍的纖維素酰化物溶液。B步驟通過加熱在所述A步驟中準備的所述纖維素酰化物溶液并將溫度保持在80℃以上90℃以下的范圍來使脂肪酸酯的質量比例成為0.01％以下。所述脂肪酸酯的分子量為500以上1000以下的范圍。亞甲基在所述分子量中占至少80％。

優選在將氫離子指數pH調節為3以上5以下的溶劑中溶解纖維素酰化物，由此作成具有3以上5以下范圍的氫離子指數pH的纖維素酰化物溶液。

優選在所述B步驟中通過加熱保持所述溫度的時間為30分鐘以上240分鐘以內。

當所述纖維素酰化物對從針葉樹獲得的纖維素進行酰化時，上述纖維素酰化物溶液的制造方法具有尤其顯著的效果。

另外，本發明的溶液制膜方法具備準備步驟(A步驟)、質量比例調整步驟(B步驟)、流延步驟(C步驟)和剝離/干燥步驟(D步驟)。A步驟準備氫離子指數pH調節為3以上5以下范圍的纖維素酰化物溶液。B步驟通過加熱在所述A步驟中準備的所述纖維素酰化物溶液并將溫度保持在80℃以上90℃以下的范圍來將脂肪酸酯的質量比例設為0.01％以下。所述脂肪酸酯的分子量為500以上1000以下的范圍。亞甲基在所述分子量中占至少80％。C步驟將在所述B步驟中獲得的所述纖維素酰化物溶液流延在支撐體上。D步驟從所述支撐體剝下在所述C步驟中由纖維素酰化物溶液形成的膜并進行干燥。