[發明專利]一種激光誘導電子捕獲質譜解析離解脂質分子方法

有效

• 申請號: 201210020673.4
• 申請日: 2012-01-30
• 公開（公告）號: CN103227096A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 鐘鴻英;付潔英;王曉麗;鄭石
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: H01J49/14
• 分類號: H01J49/14;G01N27/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術領域

本發明涉及一種激光解析離解質譜分析方法，尤其涉及半導體納米基質，以及質譜儀樣品靶的制備方法。本發明的原理基于激光誘導半導體材料ZnO的電子隧道效應(LaserActivated?Electron?Tunneling?From?Zinc?Oxide)，簡稱為LAET。

背景技術

質譜儀是廣泛應用的分析技術，它具有高靈敏度、高準確度以及高分辨能力，是鑒定復雜有機化合物結構的有力工具，廣泛應用于化學、生物、醫學、環境、食品、農業以及刑事偵查等領域。由于所有質譜儀都是基于氣態電荷粒子的檢測，因此樣品的解析離解是質譜儀的核心技術之一。

現有的技術中，電噴霧(ESI)和基質輔助激光解析離解(MALDI)是生物樣品分析的兩種主要方法。其中，電噴霧法主要適合于液相色譜分離得到的樣品，利用強電場產生氣態電荷粒子。基質輔助激光解析離解能夠吸收特定波長激光的有機小分子與待測樣品混合，樣品分子吸收能量氣化并電離成帶電荷的氣態粒子。脂質分子如甘油三酯溶解度小，揮發性差，使用電噴霧法容易使微米級內徑的噴針堵塞，或噴霧效果不好。常規的基質輔助激光吸附離解所用的有機小分子基質又在低分子質量范圍內產生很強的背景干擾。本發明利用納米氧化鋅對紫外光的吸收特點，利用光誘導產生的活性低能電子，使待測脂質分子氣化并電離，產生能被質譜質量分析器所檢測的氣態負離子。該方法不需要有機小分子作為基質，從而消除了低質量端的背景干擾，實現脂質分子的準確快速測定。雖然電子轉移解離檢測器(ETD/ECD)也是利用低能電子來電離樣品分子，但是這些方法的缺點是難以產生低能電子，或者需要額外的化學電離源(CI)和反應氣體，操作復雜，增加了一起的制造難度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種激光誘導電子捕獲質譜解析離解方法，具體為一種氣化并電離脂質分子的質譜分析方法。該方法簡單，制備的基質對紫外光的吸收強，可用于質譜儀樣品靶上，使脂肪酸、脂肪酸甲酯以及甘油三酯等生物分子解析離解，產生可被質譜儀質量分析器檢測的氣態負電荷粒子。

實現本發明的技術方案：

一種激光解析離解半導體納米基質，該基質用于質譜儀樣品靶上，使脂肪酸、脂肪酸甲酯以及甘油三酯生物分子解析離解，產生可被質譜儀質量分析器檢測的氣態負電荷粒子。

本發明的技術方案中，所述的基質為半導體納米氧化鋅。

本發明的技術方案中，所述的半導體納米氧化鋅由下述方法制得，制備步驟包括：

1)、將15ml濃度為1mol/L的硫酸鋅溶液攪拌并加熱至60℃，然后滴加30ml濃度為1mol/L的碳酸氫銨溶液，滴加完畢后繼續攪拌2小時并保持在60℃；

2)、將步驟1)得到的物質在2000g離心(7722rpm)2分鐘，棄去上清液，固體用純水洗至中性，并在100℃烘烤200分鐘；

3)、取步驟2)得到的干燥固體，放入馬弗爐中，將溫度升至500℃，煅燒2小時，得白色基質半導體納米氧化鋅顆粒，顆粒大小介于20～30納米。

本發明的技術方案中，質譜儀樣品靶以半導體納米氧化鋅為基質。

本發明的技術方案中，所述的質譜儀樣品靶的制備方法為：取1mg所述的半導體納米氧化鋅基質懸浮于150μl異丙醇溶液中，超聲10分鐘，得到白色懸濁液，使用移液器取1μl該白色懸濁液，滴加至質譜儀樣品靶，等溶劑揮發完后，即得。

本發明的技術方案中，所述的質譜儀樣品靶在生物分子質譜分析中的應用方法，取1mg所述的半導體納米氧化鋅基質懸浮于150μl異丙醇溶液中，超聲10分鐘，得到白色懸濁液，使用移液器取1μl該白色懸濁液，滴加至質譜儀樣品靶，等溶劑揮發完后，將生物樣品滴加于白色納米基質上，并使用紫外激光轟擊樣品，產生的氣態負電荷粒子用質譜儀檢測，所述的生物樣品為脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油三酯、菜籽油或棉籽油。

本發明的效果和優點：

1.本發明制備的納米氧化鋅基質顆粒均勻，介于20～30納米，反應條件溫和，無需有毒有害試劑。

2.整個工藝過程簡單易控制，耗能少，產率高，成本低，符合實際生產需要。

3.與現有合成納米金屬氧化物技術相比，合成條件溫和，耗能少，簡單易行，產品純度高，質量穩定。

4.基于納米氧化鋅基質的樣品靶制作簡單，背景干擾小，分析速度快。

以下結合本發明實施例和附圖進一步說明激光誘導電子捕獲質譜解析離解脂質分子方法及效果。

附圖說明

圖1是實施例1制備的樣品的XRD衍射峰