[發(fā)明專利]一種柑橘類果皮精油的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210019342.9
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102586023A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白衛(wèi)東;趙文紅;錢敏;秦艷
• 申請（專利權(quán)）人: 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛(wèi)東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種柑橘類果皮精油，特別是涉及種柑橘類果皮精油的提取方法。

背景技術(shù)

柑橘皮精油是從柑橘果皮中提取的香料油，具有天然環(huán)保，香氣宜人等特點，廣泛應(yīng)用于食品、化妝品等行業(yè)，同時作為一種天然的無毒有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工行業(yè)。研究表明，柑橘皮油具有祛痰、止咳、促進(jìn)腸胃蠕動、促進(jìn)消化液分泌、鎮(zhèn)痛、溶解膽結(jié)石及消炎抗菌等作用。

目前生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用的精油提取方法主要有：水蒸氣蒸餾法、壓榨法、溶劑萃取法三種，另外有超臨界流體萃取法，但由于對設(shè)備要求較高，生產(chǎn)成本高等原因，在實際生產(chǎn)中幾乎很少應(yīng)用。

1、水蒸氣蒸餾法

水蒸汽蒸餾法是利用水蒸汽帶走易揮發(fā)油的原理來制備香精油。這樣得到的香精油也稱“熱油”。蒸餾法是最常用的方法，可分為共水蒸餾法與水蒸氣蒸餾法。該法操作最簡單，成本較低，是最常用的萃取方法。在破碎的橘皮上均勻地加入3％的固體NaCl，可以提高出油率約20％。該法存在的缺點是所得精油的品質(zhì)較差，后續(xù)處理較麻煩。

2、壓榨法

柑橘類果皮中的精油位于外果皮的表層，含精油的油囊直徑一般可達(dá)0.4～0.6mm，較大，無管腺，周圍由退化的細(xì)胞堆積包圍而成。壓榨法是以強(qiáng)大壓力壓榨柑橘皮，使其油細(xì)胞破裂，導(dǎo)致油份流出，進(jìn)而分離得油。采用此法取得柑橘皮的的出油率在0.3％左右，冷榨油香氣接近鮮橙果香，顏色為淺黃色。該法所得的精油油質(zhì)好，但其存在的缺點是對柑橘皮精油的提取不徹底，得率較低。壓榨后的殘渣還可以采用溶劑浸提法提取得到部分的柑橘皮精油。

3、溶劑萃取法

溶劑提取法是利用低沸點的有機(jī)溶劑如己烷、乙醚、石油醚和乙醇等來浸泡柑橘皮從而把香精油提出來。此法關(guān)鍵在于所選用的溶劑必須對有效成分有較好的選擇性和較低的粘度，較好的選擇性能使有效成分有相對大的溶解度，較低的粘度能使之有更大的擴(kuò)散速度。該方法操作簡單，所得精油質(zhì)地純正，但得率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種得率高，精油提取徹底，精油品質(zhì)好的柑橘類果皮精油的提取方法。

本發(fā)明采用反復(fù)凍融的物理方法對柑橘皮細(xì)胞壁進(jìn)行初步破壞，再結(jié)合果膠酶與纖維素酶對臍橙皮細(xì)胞壁徹底酶解，提高柑橘皮精油的浸出率，后再采用溶劑浸提法進(jìn)行提取，該方法提取的臍橙精油質(zhì)地純正，色澤清淺，且精油提取徹底，得率顯著提高。

本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn)：

一種柑橘類果皮精油的提取方法，包括如下步驟和工藝條件：

(1)柑橘類果皮預(yù)處理：選取新鮮的柑橘類果皮，去除白皮層至果皮厚度為0.1～0.2cm，切碎，控制顆粒直徑為0.2～0.5cm，反復(fù)凍融2～5次；第一次凍融是將柑橘類果皮顆粒在-5℃～-30℃下冷凍10～90min后移至10℃～60℃下解凍；第二次凍融是將解凍后的柑橘類果皮顆粒在-5℃～-30℃下再冷凍10～90min后移至10℃～60℃下再解凍；若進(jìn)行3-5次凍融，第3-5次凍融與第二次凍融方法相同；

(2)酶液的制備：按照果膠酶與纖維素酶質(zhì)量比1∶1～6∶1配制復(fù)合酶，再用復(fù)合酶加水配制質(zhì)量百分比為0.2％～0.6％的酶液，調(diào)節(jié)酶液的pH為3.5～5.5；

(3)柑橘皮的酶解：將預(yù)處理后的柑橘類果皮顆粒與酶液按照質(zhì)量比1∶1～1∶6的比例混合，在25～60℃下避光酶解5min～30min；

(4)正己烷提?。簩⒚附夂蟮母涕兕惞ゎw粒采用正己烷進(jìn)行冷凝回流提取2～6次；第一次提取是將柑橘類果皮顆粒與正己烷按質(zhì)量比為1∶5～1∶30混合，提取溫度為25～70℃，時間為0.5h～2h；第二次提取是將提取混合液過濾后，取濾渣與正己烷再按照質(zhì)量比1∶5～1∶30混合，提取溫度為25～70℃，時間為0.5h～2h；若進(jìn)行第3-6次提取，第3-6次提取方法同第二次提??；

(5)精油產(chǎn)物的制備：將正己烷最后一次所得的提取物在4000～9000r/min條件下離心5～30min，取其上清液在20～75℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除正己烷，即得柑橘類果皮精油。

進(jìn)一步地，所述的柑橘類水果優(yōu)選為橙類、柚類或檸檬類。

所述的pH值通過檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)。

所述的檸檬酸溶液的濃度為0.1mol/l，磷酸氫二鈉溶液的濃度為0.2mol/l。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和有益效果：