[發明專利]一種三聚氰銨鹽阻燃劑、阻燃聚酰胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210019253.4
• 申請日: 2012-01-20
• 公開（公告）號: CN102532600A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波長陽科技有限公司
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C08L77/00;C07F9/655;C07D251/56;B29C69/02;B29C55/12
• 代理公司: 北京中博世達專利商標代理有限公司 11274
• 代理人: 張華

1.一種三聚氰銨鹽阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑為含有四氫呋喃環結構的膦酸三聚氰銨鹽，其結構通式如下：

其中R₁為芐基或芳基官能團，R₂，R₃為烷基，烷氧基，芳基或氫，所述烷基或烷氧基包括C₁-C₁₂的烷基或烷氧基。

2.一種如權利要求1所述的三聚氰銨鹽阻燃劑，其特征在于，所述芳基官能團包括苯基、萘基、單烷基取代的苯基、單烷基取代的萘基；所述烷基、烷氧基包括C₁-C₆的烷基或烷氧基。

3.一種阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜材料共100份，包括5-10份的權利要求1或2所述的三聚氰銨鹽阻燃劑；所述阻燃聚酰胺薄膜還包括85-94份的聚酰胺、0.5-2份的抗氧劑、1-3份的催化劑。

4.一種如權利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺包括脂肪族尼龍；所述催化劑包括金屬路易斯酸鹽；所述抗氧劑包括β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯、N，N’-二-β-萘基-對苯二胺、N，N′-雙-(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺或無機磷酸鹽。

5.一種如權利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜包括5-8份的三聚氰銨鹽阻燃劑；所述阻燃聚酰胺薄膜還包括88-92份的聚酰胺、1-2份的抗氧劑、2-3份的催化劑。

6.一種如權利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜的厚度為50-200μm。

7.一種如權利要求1或2所述的三聚氰銨鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將二元酸化合物與二氯亞砜加入到反應容器中，在70～78℃下反應3～5h，生成酰氯，減壓蒸餾除去剩余的二氯亞砜；所述二元酸化合物與二氯亞砜的摩爾配比為0.8～1.0∶1；

(2)將步驟(1)所得酰氯與四氫糠醇進行酯化反應，在85～100℃下，反應1～2h，升溫至溶液有回流，再反應3～4h，反應結束后，減壓蒸餾除去原料，混合物倒入冰水中，調節PH至5～7，得到中間體；所述四氫糠醇與二元酸化合物的摩爾比為1～1.2∶1；

(3)將步驟(2)所得中間體溶解于無水乙醇中，加入三聚氰胺回流45-50h，冷卻、過濾、洗滌、干燥，得白色粉末狀產物；所述三聚氰胺與二元酸化合物的摩爾比為1∶1；

其反應通式如下：

其中，原料I為二元酸化合物；原料II為二氯亞砜，原料III為四氫糠醇；原料IV為三聚氰胺。

8.一種如權利要求3-6之一所述的阻燃聚酰胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)機械預混合：將聚酰胺干燥，與含四氫呋喃環結構的膦酸三聚氰銨鹽阻燃劑、催化劑和抗氧劑高速攪拌混合，制備成處理料；

(2)熔融混合：將步驟(1)所得處理料在抽真空條件下熔融擠出制成厚片；

(3)雙向拉伸：將步驟(2)所得厚片經過冷卻鑄片、雙向拉伸工藝制得阻燃聚酰胺薄膜。