[發明專利]多孔石墨烯、石墨烯/多孔金屬復合材料以及它們的制備方法

有效

• 申請號: 201210017930.9
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN103215469A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 黃富強;周密;畢輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C23C16/26
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 郭輝

技術領域

本發明屬于石墨烯復合材料技術領域，具體涉及一種多孔石墨烯、石墨烯/多孔金屬復合材料以及它們的制備方法。

在本發明中，通過一種新穎的方法制備三維多孔金屬膜，并將其作為基底，通過氣相沉積的方法得到高質量的，層數可調的石墨烯/多孔金屬復合材料。本發明還涉及到溶碳量不同的多元金屬基底制備的多孔金屬膜，運用動力學原理，選擇合適的反應溫度和時間得到層數可調的石墨烯/多孔金屬復合材料。

技術背景

石墨烯自被成功分離，就因其優異的物理特性引起科學界的廣泛興趣。作為世界上導電性最好的材料，石墨烯中的電子運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了電子在一般導體中的傳導速度。根據其優異的導電性，使它在微電子領域也具有巨大的應用潛力。另外石墨烯材料還是一種優良的改性劑，把石墨烯作為導電材料與各種物質復合，應用到新能源領域如光伏，儲能領域如鋰離子電池和超級電容器，散熱、導電等領域中。由于其高傳導性、高比表面積，可適用于作為電極材料助劑。目前，石墨烯的研究和制備大多集中在低維石墨烯，尤其是二維薄膜石墨烯薄膜方面，對三維石墨烯的研究上需要進一步的探索。而三維多孔石墨烯及其復合材料的制備更是由于受制于多孔基底的限制，孔徑無法調整，制備工藝復雜，孔隙率低。如何制備孔徑可調，工藝簡單高質量的三維多孔石墨烯及三維石墨烯復合材料成為了急需要解決的問題。本發明得到的產物能應用于儲能，光伏，散熱等諸多領域，具有廣闊的發展前景。

發明內容

一方面，本發明提供一種石墨烯/多孔金屬復合材料的制備方法，所述方法包括：

將金屬粉體和/或金屬氧化物粉體共混，形成混合均勻的粉體后進行成型，在還原氣氛下進行高溫還原，形成三維多孔金屬基底；

采用化學氣相沉積法在所述三維多孔金屬基底上生長石墨烯，獲得石墨烯/多孔金屬復合材料。

在優選實施方式中，所述石墨烯/多孔金屬復合材料的制備方法還包括：將金屬粉體及其氧化物粉體進行研磨混合。

在優選實施方式中，所述石墨烯/多孔金屬復合材料的制備方法還包括：在混合均勻的粉體中加入粘結劑，通過成型方法得到多孔基底。

在本發明的實施方式中，所述金屬粉體是選自lr、Pt、Mo、W、Zn、Nb、Ta、Ru、Ti、Zr、Pd、Fe、Co、Ni、Cu、V、Rh及其它們組合。所述金屬粉體的氧化物選自上述金屬粉體的氧化物。

在本發明的實施方式中，所述成型方法包括：機械壓片法，刮涂法，旋涂法以及它們的組合。

在本發明的實施方式中，所述高溫還原是在高溫爐中進行，高溫爐的溫度在400-1500℃之間，還原反應時間在0.1小時-20小時之間。

在本發明的實施方式中，所述化學氣相沉積法所采用的碳源包括：甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、乙烷、丙烷以及它們的混合氣；采用的保護氣包括：氮氣、氬氣、氦氣以及它們的混合氣；以及采用的還原氣體為氫氣。

在優選的實施方式中，所述化學氣相沉積法包括：

程序升溫，升溫速率在0.5-20℃/分鐘，加熱至反應溫度700-1500℃，恒溫1-240分鐘；

導入碳源、氫氣和保護氣，氣體流量為1-800sccm，反應時間1-480分鐘；

反應完畢后控制降溫速率為10-50℃/分鐘，冷卻至室溫。

另一方面，本發明提供上述制備方法制得的石墨烯/多孔金屬復合材料。

又一方面，本發明提供一種多孔石墨烯的制備方法，所述方法包括：

將金屬粉體和/或金屬氧化物粉體共混，形成混合均勻的粉體后進行成型，在還原氣氛下進行高溫還原，形成三維多孔金屬基底；

采用化學氣相沉積法在所述三維多孔金屬基底上生長石墨烯，獲得石墨烯/多孔金屬復合材料；

在有機物的保護下，將石墨烯/多孔金屬復合材料放入刻蝕液中去除多孔金屬基底，獲得三維多孔石墨烯。

在優選實施方式中，所述多孔石墨烯的制備方法還包括：將金屬粉體及其氧化物粉體進行研磨混合。

在優選實施方式中，所述多孔石墨烯的制備方法還包括：在混合均勻的粉體中加入粘結劑，通過成型方法得到多孔基底。

在本發明的實施方式中，所述金屬粉體是選自lr、Pt、Mo、W、Zn、Nb、Ta、Ru、Ti、Zr、Pd、Fe、Co、Ni、Cu、V、Rh及其它們組合。所述金屬粉體的氧化物選自上述金屬粉體的氧化物。

在本發明的實施方式中，所述成型方法包括：機械壓片法，刮涂法，旋涂法以及它們的組合。