[發明專利]適合于高分辨質譜的程序升溫大體積進樣分析方法及裝置

有效

• 申請號: 201210017874.9
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102590401A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 沈海濤;韓見龍;丁鋼強;應英;馮靚
• 申請（專利權）人: 浙江省疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/24
• 分類號: G01N30/24
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種適合于高分辨質譜的程序升溫大體積進樣分析方法，采用Agilent6890N氣相色譜儀、自動進樣器和高分辨磁質譜儀，所述方法是將樣品注入PTV程序升溫進樣口，先升溫至溶劑沸點放空溶劑，使目標分析物保留在襯管中并被濃縮，之后關閉分流出口，迅速進行程序升溫升高進樣口溫度，將目標分析物和殘留的溶劑轉移到色譜柱進行分離并用高分辨磁質譜儀進行質譜分析，其特征在于：所述PTV程序升溫進樣口初始壓力為1.0kPa、進樣口初始溫度為50℃、初始溫度平衡時間為1.0min；進樣后吹掃壓力為25.0kPa、吹掃時間為2.50min；溶劑放空時流速為50.0ml/min、放空至壓力為0.0kPa、放空時間為1.10min；進樣口程序升溫過程為：先以65℃/min速率升溫至115℃，然后以720℃/min速率升溫至305℃。

2.一種用于高分辨質譜的程序升溫大體積進樣分析的裝置，由Agilent6890N氣相色譜儀、自動進樣器GC?PAL和高分辨磁質譜儀Micromass?Autospec?Ultima組成，其特征在于：所述Agilent?6890N氣相色譜儀PTV進樣口冷卻裝置為165L液氮低壓罐，所述液氮低壓罐的液體排出閥和PTV進樣口的冷卻氣進口之間用包裹有保溫材料的銅管連接；所述PTV進樣口襯管為開口多折流型石英玻璃管，其入口端填充有去活玻璃棉。