[發明專利]一種載銀氧化石墨烯抗菌材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210017488.X
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102578145A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳海群;武海青;何光裕;紀俊玲;孟啟;李丹;孫小強;汪信
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 北京市惠誠律師事務所 11353
• 代理人: 王美華

技術領域

本發明屬于納米材料技術，具體涉及到一種載銀氧化石墨烯抗菌材料的制備方法。

技術背景

健康一直以來都是人類熱切關注的話題。但是，細菌無處不在、無孔不入，它們的傳播和蔓延嚴重威脅著人類的健康，例如近年來非典型性肺炎、禽流感等傳染性疾病的爆發使得人類曾一度陷入極大的恐慌中，所以，利用抗菌材料來抑制有害細菌的生長、繁殖是提高人類健康水平的一個重要手段。然而，由于耐藥菌株的發展，部分抗菌劑和抗菌素已經達不到殺菌的要求，且可以殺菌的部分抗菌藥物又刺激性太大而且有毒，因此，迫切需要尋找一種安全，高效而且低成本的抗菌劑。

納米銀，由于抗菌活性好，抗菌譜廣以及安全性高，已被當作抗菌材料應用于許多領域，研究發現納米銀和納米銀氧化物具有優良的抗菌效果。但是，一般地，納米銀都是用硝酸銀經過化學還原法制備的，得到的純銀穩定性差且易發生團聚，所以目前抗菌材料的研究熱點是納米銀復合材料，比如Ag-TiO₂，Ag-CNT，Ag-zeolite等含銀材料。最新研究發現石墨烯的衍生物氧化石墨烯，因其豐富的表面含氧官能團以及巨大的比表面積，很適宜負載金屬，而且已經成功制得了多種石墨烯基金屬材料并應用于催化及電極材料，如石墨烯-Pt，石墨烯-MnO₂，石墨烯-TiO₂等。目前含銀氧化石墨烯納米材料的合成多數采用的是化學還原法，不可避免的會引入一些有生物毒性并給環境帶來危害的化學試劑，比如NaBH₄和水合肼。因此，研究開發一種安全、環保且高效的含銀石墨烯基納米材料是有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低成本、操作簡單、無污染的制備載銀氧化石墨烯抗菌材料的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：以氧化石墨烯和銀鹽為原料，水為反應溶劑，在沒有使用任何還原劑的條件下光照制備載銀氧化石墨烯抗菌材料。

所述載銀氧化石墨烯抗菌材料的制備方法，具體的制備過程如下：

1、將氧化石墨烯水分散液和水混合；

2、在步驟1所得的水溶液中加入銀鹽；

3、將步驟2所得的混合液置于光源下進行反應；

4、將步驟3所得的光照產物進行抽濾，并用蒸餾水多次的清洗，然后真空干燥，最后研磨，即得到載銀氧化石墨烯抗菌材料。

上述所使用的銀鹽為硝酸銀。

上述所使用的氧化石墨烯水分散液的濃度為0.01％～1％，作為優選，氧化石墨烯水分散液的濃度選為0.176％～0.7％。

上述所使用的純氧化石墨烯和銀鹽中銀單質的質量比為1∶0.5～10。

上述所使用的光源為紫外線高壓汞燈和碘鎢燈，分別作為λ＜365nm和365nm＜λ＜1100nm的光源。

本發明與已有的含銀石墨烯基材料的制備方法相比，其獨到之處在于：

(1)方法新穎。目前為止，沒有光照制備成載銀氧化石墨烯抗菌材料的報道；(2)環保。沒有使用任何的化學試劑，包括還原劑和穩定劑；(3)操作簡單。(4)反應時間相對較低。實驗過程中發現，在反應接近1h時，反應物顏色已經開始發生變化；(5)反應后的產物中含有多種價態的銀氧化物；(6)制備的載銀氧化石墨烯抗菌材料抗菌效果優良。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所得樣品的XRD表征圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1：

室溫下，在氧化石墨烯水分散液(10g，0.176％)和蒸餾水(30mL)混合而成的溶液中，加入硝酸銀(97mg)，混勻后，將反應容器置于碘鎢燈下，邊攪拌邊光照，9h后停止光照。最后通過抽濾、多次的蒸餾水清洗以及60℃真空干燥和研磨得到抗菌材料。

實施例2：

室溫下，在氧化石墨烯水分散液(10g，0.176％)和蒸餾水(30mL)混合而成的溶液中，加入硝酸銀(13.5mg)，混勻后，將反應容器置于碘鎢燈下，邊攪拌邊光照，9h后停止光照。最后通過抽濾、多次的蒸餾水清洗以及60℃真空干燥和研磨得到抗菌材料。

實施例3：

室溫下，在氧化石墨烯水分散液(10g，0.176％)和蒸餾水(30mL)混合而成的溶液中，加入硝酸銀(277mg)，混勻后，將反應容器置于碘鎢燈下，邊攪拌邊光照，9h后停止光照。最后通過抽濾、多次的蒸餾水清洗以及60℃真空干燥和研磨得到抗菌材料。

實施例4：