[發明專利]測定精喹禾靈原藥中間體2,6-二氯喹喔啉中的硫分雜質含量的方法無效
| 申請號： | 201210016965.0 | 申請日： | 2012-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN102590415A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 李志凌;殷鳳山;單永祥;王洪雷;顧海亞 | 申請（專利權）人： | 江蘇豐山集團有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人： | 王愛偉 |
| 地址： | 224134 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 測定 精喹禾靈原藥 中間體 氯喹 中的 雜質 含量 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種測定精喹禾靈原藥中間體2，6-二氯喹喔啉中的硫分雜質含量的方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)稱取單質硫標準品，加入二氯甲烷溶解并定容，搖勻，制成不同濃度的單質硫標準品溶液；稱取2，6-二氯喹喔啉樣品，用二氯甲烷將2，6-二氯喹喔啉樣品溶解，定容，搖勻；
(2)設定液相色譜條件；
(3)按上述設定的液相色譜條件進樣單質硫標準品溶液，得到單質硫標準品的出峰時間，得到單質硫標準品溶液濃度和出峰面積的關系表及曲線關系，計算出標線方程式；
(4)取2，6-二氯喹喔啉樣品溶液注入高效液相色譜，通過對照2，6-二氯喹喔啉樣品與單質硫標準品的保留時間和峰高計算確定2，6-二氯喹喔啉樣品中硫分含量。
2.根據權利要求1所述的測定精喹禾靈原藥中間體2，6-二氯喹喔啉中的硫分雜質含量的方法，其特征在于：所述液相色譜條件為，色譜柱為C18；流動相為甲醇∶水＝95∶5，兩者為體積比；流速1.0ml/min；柱溫35℃；紫外檢測器為254nm；進樣體積為5ul。
3.根據權利要求2所述的測定精喹禾靈原藥中間體2，6-二氯喹喔啉中的硫分雜質含量的方法，其特征在于：所述色譜柱為C18，即Agilent?Eclipse?Plus?C18，4.6×150mm，5μm。
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