[發(fā)明專(zhuān)利]一種高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210016964.6
• 申請(qǐng)日: 2012-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102584722A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚波;殷鳳山;王洪雷;單永祥;王波;沈永強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇豐山集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D241/44
• 分類(lèi)號(hào): C07D241/44
• 代理公司: 無(wú)錫互維知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛(ài)偉

1.一種高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺溶于氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，在70℃-90℃反應(yīng)2-8小時(shí)；(2)加入適量的催化劑，所述催化劑為氫氧化鐵、FeOH/C或Fe(OH)₃/C；(3)滴加還原劑水合肼，滴加溫度控制在70℃-90℃，保溫8小時(shí)，反應(yīng)完畢后，降溫，過(guò)濾，烘干后得到成品6-氯-2-喹喔啉酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于所述步驟(3)中，利用液相色譜監(jiān)測(cè)控制6-氯-2-喹喔啉酚-4-氧化物：6-氯-2-喹喔啉酚＜0.5％，反應(yīng)完畢。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于所述步驟(2)中的催化劑Fe(OH)₃/C是通過(guò)如下步驟制備的：按重量計(jì)，將1份六水合三氯化鐵溶于40份水中，加入活性碳4份，滴加液堿使溶液的pH值在10-12之間，過(guò)濾，烘干得到重量百分比為20％的Fe(OH)₃/C催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于所述步驟(2)中的催化劑Fe(OH)₃/C的重量百分比為1-50％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的摩爾比為2-8。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于所述步驟(3)中還原劑水合肼溶液的濃度為20％-100％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保制備6-氯-2-喹喔啉酚的方法，其特征在于：所述步驟(1)在反應(yīng)釜中，在25℃下分批向16％的氫氧化鈉溶液中加入對(duì)氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺，在此溫度反應(yīng)1小時(shí)，然后在1小時(shí)內(nèi)升溫至75℃-80℃，并在該溫度下保溫1.5小時(shí)；所述步驟(2)中，加入20％的Fe(OH)₃/C催化劑；所述步驟(3)中，在2小時(shí)內(nèi)滴加80％的水合肼溶液，滴加溫度70℃-80℃，滴加完畢后升溫至90℃，保溫1小時(shí)，然后升溫至95℃，保溫8小時(shí)；取樣檢測(cè)合格后，降溫至80℃，熱過(guò)濾，催化劑收集套用下批，濾液降溫至5℃，保溫1小時(shí)后離心過(guò)濾，濾餅溶解酸化過(guò)濾后烘干得到成品6-氯-2-喹喔啉酚。