[發明專利]利用氣相色譜儀分析氣相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法

有效

• 申請號: 201210016652.5
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102590414A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王玉輝;何馬睿
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;余剛

1.利用氣相色譜儀分析氣相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的檢測器為氦放電離子化檢測器，所述測定方法包括以下步驟：

1)設置氣體純化器和所述氣相色譜儀的參數，其中，所述氣體純化器的溫度為395℃～405℃，所述氣相色譜儀的柱箱溫度為45℃～55℃，所述檢測器溫度為55℃～65℃，檢測器的極化電壓為155V～165V，放電電壓為530V～540V，放電電流為6.80A～7.00A；

2)取標準氣，砷烷或磷烷的含量為Cs，通過所述氣相色譜儀測量所述標準氣中砷烷或磷烷所對應的峰面積As；

3)取待測丙烯，制備待測氣，通過所述氣相色譜儀測量所述待測氣中砷烷或磷烷所對應的峰面積Ai；以及

4)根據公式Ci＝Cs·Ai/As，確定所述待測氣中砷烷或磷烷的含量Ci。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣體純化器和氣相色譜儀的參數設置為：所述氣體純化器的溫度為398℃～402℃，所述氣相色譜儀的柱箱溫度為48℃～52℃，所述檢測器溫度為58℃～62℃，檢測器的極化電壓為158V～162V，放電電壓為533V～535V，放電電流為6.85A～6.90A。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，還包括向所述氣相色譜儀中充入載氣和驅動氣的步驟，所述載氣的壓力為100psi，所述驅動氣的壓力為0.35Mpa。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述載氣和驅動氣都為氦氣。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟3)中進一步包括：

調節所述標準氣或所述待測氣的進樣流量為45ml/min～55ml/min；

用所述標準氣或待測氣吹掃定量管5min～10min；以及

運行氣相色譜儀，對所述標準氣或待測丙烯進行測試。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟3)采用六通閥定量進樣，十通閥反吹預分離色譜柱，所述十通閥反吹預分離色譜柱的反吹時間為6min～8min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述標準氣體為氦氣、砷烷以及磷烷組成的混合氣體，所述砷烷和所述磷烷在所述混合氣體中的含量為痕量。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述標準氣體中砷烷的含量為10.4ppm、磷烷的含量為11.3ppm。