[發明專利]環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法

無效

• 申請號: 201210016278.9
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102584624A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉怡宏;鄧聯平;卿光宗
• 申請（專利權）人: 湖南興鵬化工科技有限公司
• 主分類號: C07C251/44
• 分類號: C07C251/44;C07C249/04
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;袁穎華

1.一種環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：催化劑為5.0-100μm的鈦硅分子篩，通過反應物外循環取熱方式控制反應溫度，反應產物與鈦硅分子篩在過濾器中分離。

2.如權利要求1所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：

該方法采用單一反應器，包括下述步驟：

a、將包括溶劑(6)、環己酮(7)、氨(8)和雙氧水(9)在內的反應物料，在60-100℃，常壓至0.5MPa條件下，與顆粒直徑為5.0-100μm、濃度為0.5-8重量％的鈦硅分子篩在反應器(R1)中反應30-90min，反應物料中雙氧水和環己酮的摩爾比為1.0-1.15∶1，氨和環己酮的摩爾比為1.5-3.0∶1；

b、將反應產物引入過濾器(S3)，維持溫度60-100℃，將部分反應液過濾分離出來；

c、將過濾分離出的上部清液(14)引入產物儲罐，大量未過濾的含鈦硅分子篩的反應液(10)輸送回反應器(R1)中循環使用。

3.如權利要求1所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：

該方法采用兩個串聯，包括下述步驟：

a、將包括溶劑(6)、環己酮(7)、氨(8)和雙氧水(9)在內的反應物料，在60-100℃，常壓至0.5MPa條件下，與顆粒直徑為5.0-100μm、濃度為0.5-8重量％的鈦硅分子篩在反應器(R1)中接觸反應30-90min，反應物料中雙氧水和環己酮的摩爾比為1.0-1.15∶1，氨和環己酮的摩爾比為1.5-3.0∶1；

b、將從反應器(R1)出來的反應產物引入反應器(R17)繼續反應5-60min，并在反應器(R17)中補充的雙氧水(18)，該雙氧水(18)的加入量與該反應產物中所含環己酮的摩爾比為1.2-2.5∶1，保持鈦硅分子篩濃度為0.5-8重量％；

c、將從反應器(R17)的反應產物在過濾器(S3)中進行過濾分離，將分離出來的上部清液(14)引入反應產物儲罐，沒有被過濾器(S3)過濾出來的含鈦硅分子篩的反應混合液(12)送回反應器(R1)中循環使用。

4.如權利要求2或3所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：步驟a中所述鈦硅分子篩的濃度為1-3重量％，肟化反應條件為：反應溫度70-90℃，反應壓力0.2-0.4Mpa，反應物料中雙氧水和環己酮的摩爾比為1.0-1.10∶1，步驟b中維持反應液溫度為70-90℃。

5.如權利要求2或3所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：所述反應物料中的溶劑選自與水互溶的低碳醇、苯或甲苯中的一種，濃度為20-60重量％。

6.如權利要求5所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：所述低碳醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或它們中兩種或兩種以上的混合物，濃度為30-55重量％。

7.如權利要求6所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：所述低碳醇為叔丁醇。

8.如權利要求2或3所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：所述氨的進料方式是氣氨或液氨。

9.如權利要求1所述的環己酮氨肟化制備環己酮肟的方法，其特征在于：該方法采用2個以上的反應器串聯。