[發明專利]一種溶劑熱法合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法

無效

• 申請號: 201210015819.6
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102580716A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 付宏剛;張琪;田春貴;王蕾;田國輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J37/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅/石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

氧化鋅/石墨烯復合材料擁有氧化鋅和石墨烯兩者的優點。氧化鋅具有優異的電學，光學化學性能使它在光電，太陽能電池，場發射，氣敏等領域具有應用前景。石墨烯，則是由碳原子組成的二維結構，是零帶隙半導體，使其具有優異的光學，透明度，機械彈性，熱穩定性，化學穩定性等性能。尤其在石墨烯中的π電子就像相對無質量的迪拉克粒子，使其在二維方向上具有優異的電學傳導性能。

近些年來構建氧化鋅/石墨烯復合材料領域的研究越來越受重視，其中比較經典的合成方法是首先在基底上生長石墨烯然后利用超生噴霧熱解法，電化學沉積和水熱合成等各種手段在石墨烯上生長氧化鋅。但此種合成方法，反應步驟多，所需儀器設備復雜。而Haixin?Chang等在《基于一種便捷的原位溶劑熱合成方法制備氧化鋅納米棒/石墨烯高紫外敏感器件》中通過將氧化鋅量子點與石墨烯混合，制備氧化鋅量子點/石墨烯薄膜，然后原位水熱生長氧化鋅納米棒從而制得了氧化鋅納米棒/石墨烯高紫外敏感器件，(此種方法將已合成的氧化鋅種子與石墨烯混合，對比鋅源與石墨烯混合的方法，此方法降低了兩者的相互結合作用，續而再進行原位水熱導致得到的氧化鋅納米棒在石墨烯上的分布不均勻)。而李保軍在《有效去除水中染料的高性能氧化鋅石墨烯復合體》中以氧化石墨和醋酸鋅為原料，使用氫氧化鈉處理使醋酸鋅變成Zn(OH)₄^2-，再用硼氫化鈉還原氧化石墨既得氧化鋅/石墨烯復合材料。此種合成方法中采用氫氧化鈉堿處理，加快了醋酸鋅的水解速度，使得到的氧化鋅尺寸不均一。

綜上所述，現有合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法存在比較繁瑣、重復性差、難以實現工業化，且得到的氧化鋅/石墨烯復合材料的尺寸均一性差的問題。

發明內容

本發明要解決現有合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法存在比較繁瑣、重復性差、難以實現工業化，且得到的氧化鋅/石墨烯復合材料的尺寸均一性差的問題，而一種溶劑熱法合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法。

一種溶劑熱法合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法，具體是按以下步驟完成：一、混勻：首先在攪拌速度為100r/min～300r/mim的條件下將氧化石墨分散于溶劑中，然后加入鋅源并混合均勻，得到混合溶液；二、成型處理：首先在60℃～180℃條件下將步驟一得到的混合溶液進行溶劑熱處理1h～16h，然后采用蒸餾水洗滌2～4次，最后在60℃～80℃條件下真空烘干2h～8h，既得氧化鋅/石墨烯復合材料；步驟一中所述的氧化石墨與溶劑的質量比為1∶(500～1500)；步驟一中所述的氧化石墨與鋅源的質量比為1∶(1～20)。

本發明的優點：一、本發明制備流程簡單，而且本發明采用的鋅源與氧化石墨廉價、易于購買以合成，操作過程采用溶劑熱合成，耗能低，降低生產成本；二、本發明將反應溫度控制在200℃以下，保證了安全性；三、本發明的重現性好，且合成方法簡單，因此可以用于大規模生產；四、采用掃描電鏡觀察本發明制備的氧化鋅/石墨烯復合材料可以看到小尺寸的氧化鋅在石墨烯上均勻的分布，本發明通過控制所使用的溶劑、鋅源和鋅源與氧化石墨比例，及反應溫度和反應時實現對氧化鋅/石墨烯復合材料尺寸調控；五、本發明制備的氧化鋅/石墨烯復合材料是純的氧化鋅在光催化過程中產生的光生電子和空穴易于復合，抑制了其光催化性能，石墨烯可以作為有效的電子載體，從而促進了光生電子和空穴的分離，提高光催化活性。

附圖說明

圖1是試驗一制備氧化鋅/石墨烯復合材料的25000倍TEM圖；圖2是試驗一制備氧化鋅/石墨烯復合材料的110000倍TEM圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是一種溶劑熱法合成氧化鋅/石墨烯復合材料的方法，具體是按以下步驟完成：

一、混勻：首先在攪拌速度為100r/min～300r/mim的條件下將氧化石墨分散于溶劑中，然后加入鋅源并混合均勻，得到混合溶液；二、成型處理：首先在60℃～180℃條件下將步驟一得到的混合溶液進行溶劑熱處理1h～16h，然后采用蒸餾水洗滌2～4次，最后在60℃～80℃條件下真空烘干2h～8h，既得氧化鋅/石墨烯復合材料。

本實施方式步驟一中所述的氧化石墨與溶劑的質量比為1∶(500～1500)。

本實施方式步驟一中所述的氧化石墨與鋅源的質量比為1∶(1～20)。