[發明專利]聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210015349.3
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102565113A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 徐穎;周偉
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;張英

1.一種聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

建立不同牌號的聚丙烯粉料的核磁信號標準曲線；

取待測聚丙烯粉料，制備待測樣；

采用核磁共振譜儀對所述待測樣進行測試，獲取所述待測樣的核磁信號強度值；

根據所述待測樣的牌號查找對應牌號的所述聚丙烯粉料核磁信號標準曲線；以及

從所述核磁信號標準曲線中查找與所述待測樣的核磁信號強度值相對應的二甲苯可溶物含量值，作為所述待測聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述聚丙烯粉料的標準曲線通過以下步驟獲得：

A.取同一牌號的多份具有不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯粉料，制備標準樣；

B.采用核磁共振譜儀對各所述標準樣進行測試，獲取各所述標準樣的核磁信號強度值，并根據各所述標準樣中二甲苯可溶物含量值和所述核磁信號強度值建立標準曲線；以及

C.重復步驟A和B，建立各種牌號聚丙烯粉料的所述標準曲線。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述標準樣和所述待測樣的制備步驟包括：

將聚丙烯粉料在真空環境中干燥，干燥后冷卻至室溫，形成預備樣；

稱取4.995～5.005g的所述預備樣，恒溫25～35分鐘，制得所述標準樣或所述待測樣。

4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述聚丙烯粉料在真空環境中干燥的步驟包括：

將所述聚丙烯粉料在真空度為0.1MPa、溫度為123～127℃下干燥55～65分鐘。

5.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述預備樣恒溫的過程包括：

將所述預備樣在39.5～40.5℃下恒溫28～32分鐘。

6.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述步驟B進一步包括：

a.采用核磁譜儀對3-5個所述標準樣進行測定后，建立基本曲線；

b.采用核磁譜儀對不同于步驟a中的標準樣進行測定，根據所述不同于步驟a中的標準樣品中二甲苯可溶物含量值和所述核磁信號強度值調整所述基本曲線；以及

c.重復所述步驟b，至所述基本曲線的相關系數＞0.95為止，得到所述標準曲線。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，標準曲線建立后，對所述標準曲線進行校正。

8.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述校正包括以下步驟：

(1)將待測聚丙烯粉料，分成兩份；

(2)第一份通過化學溶劑法測定法測量其二甲苯可溶物含量值；

(3)對第二份進行處理，形成標準樣，通過核磁譜儀得到該標準樣的核磁信號強度值；

(4)根據所述步驟(2)中獲得所述待測聚丙烯粉料的二甲苯可溶物含量值以及所述步驟(3)中測得的核磁信號強度值調整所述標準曲線；以及

(5)取不同的待測聚丙烯粉料，重復所述步驟(1)-(4)，至所述標準曲線的相關系數＞0.95為止。

9.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，對所述標準曲線每隔7-30日進行一次校正。