[發明專利]一種氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法

有效

• 申請號: 201210014931.8
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102560153A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 陳學敏;楊軍;周志
• 申請（專利權）人: 深圳市新星輕合金材料股份有限公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;C22B5/04;C22B5/16
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所 44248
• 代理人: 孫偉

技術領域

本發明涉及一種氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續化作業的氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法。

背景技術

????國內外已知的海綿鈦生產工藝主要有金屬熱還原法、電解法、直接熱分解法和導電體介入反應法等，常用原料包括鹵化鈦（TiCl₄、TiI₄）、氧化鈦（TiO₂）和鈦化合物（K₂TiF₆、Na₂TiF₆）等?？v觀海綿鈦的各種生產工藝，傳統的四氯化鈦鎂熱還原法（Kroll法）雖然已經成熟并工業化，但工藝復雜，成本高，并且污染環境，限制了進一步的應用和推廣。氟鈦酸鉀金屬熱還原法制備海綿鈦的工藝，是一種連續化低成本高效率的生產方法，能有效解決傳統工藝中的諸多問題，在國內外只有少量報道，至今沒有成功工業化的案例。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明提供了一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟：

反應步驟：在真空的條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鉀進行反應；?

蒸餾步驟：在真空狀態下，蒸去反應生成的KF、AlF₃和Zn；

冷卻步驟：保持真空狀態，燜爐冷卻后得到海綿鈦；

其中，所述鋁與鋅的質量比為1:2-1:10。

優選的，所述反應步驟中反應溫度為800℃。

優選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1000℃。

本發明還提供了另外一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟：

反應步驟：在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂混合，再與氟鈦酸鉀進行反應；

蒸餾步驟：在真空狀態下，蒸餾的方法蒸去反應生成的KF、AlF₃、MgF₂、Mg；

冷卻步驟：保持真空狀態，燜爐冷卻后得到海綿鈦；

其中，所述鋁與鎂的質量比為1:1-1:10。

優選的，所述反應步驟中反應溫度為750℃。

優選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100℃。

本發明還提供了一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟：

反應步驟：在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂和鋅混合，再與氟鈦酸鉀進行反應；

蒸餾步驟：在真空狀態下，蒸餾的方法蒸去反應生成的KF、AlF₃、MgF₂、Mg與Zn；

冷卻步驟：保持真空狀態，燜爐冷卻后得到海綿鈦；

其中，所述鋁鋅鎂的質量比：2:8:0.1-1:4:1。

????優選的，所述反應步驟中反應溫度為800℃。

優選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100℃。

優選的，所述冷卻步驟中冷卻的時間為10小時。

優選的，所述冷卻步驟中冷卻速率為1℃/min。

本發明的有益效果是：本發明采用以上技術方案，與傳統工藝相比，工藝流程短、成本低、并且環保無害，海綿鈦的還原率和產率可以與現有技術媲美，并且最后生成的海綿鈦可直接用于工藝生產，進一步節約了資源，節省了成本。

具體實施方式

下面對本發明的較優的實施例作進一步的詳細說明：

方案1：以鋅為基體，氟鈦酸鉀用鋁熱還原法制備鈦的方法：

????所涉及到的方程式：3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

實施例1：真空條件下，將36克鋁和72克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800℃下進行反應；

真空狀態下，在1000℃蒸餾掉以上反應生成的KF、AlF₃和Zn;?

保持真空狀態，將產物燜爐冷卻10個小時，冷卻速率為1℃/min，得到海綿鈦54.01克；產物中含鈦量為73.4%，還原率為82.6%。

實施例2：真空條件下，將36克鋁和144克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800℃下進行反應；

真空狀態下，在1000℃蒸餾除去以上反應生成的KF、AlF₃和Zn;

保持真空狀態，將產物燜爐冷卻10個小時，冷卻速率為1℃/min，得到海綿鈦50.22克；產物中含鈦量為90.8%，還原率為95%。