[發明專利]一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法有效

申請號：	201210014899.3	申請日：	2012-01-18
公開（公告）號：	CN102534260A	公開（公告）日：	2012-07-04
發明（設計）人：	陳學敏;楊軍;周志	申請（專利權）人：	深圳市新星輕合金材料股份有限公司
主分類號：	C22B34/12	分類號：	C22B34/12;C22B5/04
代理公司：	深圳市科吉華烽知識產權事務所 44248	代理人：	孫偉
地址：	518000 廣東省深圳***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氟鈦酸鈉原料制備海綿工藝方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續化作業的以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法。

背景技術

國內外的海綿鈦生產工藝主要是：金屬熱還原法，尤其是指利用金屬還原劑(R)與金屬氧化物或氯化物(MX)的反應制備金屬M。已經實現工業化生產的鈦冶金方法為鎂熱還原法(Kroll法)和鈉熱還原法(Hunter法)。因為Hunter法比Kroll法生產成本高，所以目前在工業中廣泛應用的方法只有Kroll法。在克羅爾(Kroll)法中的主要工藝過程為：鎂錠經除氧化膜與雜質之后，置于反應器中加熱熔化，再通入四氯化鈦(TiCl₄)，反應生成的鈦顆粒沉積，生成的液態氯化鎂通過渣口及時排出。反應溫度通常保持在800～900℃，反應時間在幾小時至幾天之間。最終產物中殘留的金屬鎂與氯化鎂可用鹽酸清洗除去，也可在900℃下空蒸餾除去，并保持鈦的高純度。克羅爾法的缺點是成本較高，生產周期較長，并且污染環境，限制了進一步的應用和推廣。目前，該工藝并沒有根本的改變，仍然是間歇式生產，未能實現生產的連續化。

發明內容

為了解決現有技術中成本高、污染嚴重、生產周期長的缺點，本發明提供了一種工藝化生產海綿鈦的工藝方法：

方案1：氟鈦酸鈉用鋁熱還原法制備鈦的方法：

所涉及到的方程式：3Na₂TiF₆+4Al=3Ti+6NaF+4AlF₃

方案2：氟鈦酸鈉用鎂熱還原方法制備海綿鈦：

???所涉及到的方程式：???????????????

Na₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2NaF

方案3：氟鈦酸鈉用鋁-鎂熱還原制備方法

所涉及到的化學方程式：

3Na₂TiF₆+4Al=3Ti+6NaF+4AlF₃

Na₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2NaF

由于原料中氟鈦酸鈉、鋁、鎂都為固體，因此，本發明設計制備海綿鈦的設備，所述制備海綿鈦的設備包括：反應器和帶有攪拌裝置的反應器蓋，所述反應器蓋與所述反應器之間設置有密封圈；所述反應器蓋的側面設置有用于控制所述反應器蓋升降的升降裝置，所述反應器蓋上方還設置有密閉的電阻爐，所述電阻爐下方設置有閥門；所述反應器蓋上方設置有抽真空管和充氣管。

相應地，本發明提供了一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，該方法包括以下幾個步驟：

步驟A：將鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；

步驟B：打開反應器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應器中，蓋上反應器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150℃后，抽真空并持續再加熱至250℃；

步驟C：向反應器中通入惰性氣體，繼續升溫至900℃，攪拌均勻；

步驟D：開啟閥門，調節攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應的溫度為900-1000℃；

步驟E：打開反應器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF₄,得到海綿鈦。

本發明還提供了第二種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，包括以下幾個步驟：

步驟A′：將鎂放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鎂液；

步驟B′：打開反應器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應器中，蓋上反應器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150℃后，抽真空并持續加熱至250℃；

步驟C′：向反應器中通入惰性氣體，繼續升溫至900℃；

步驟D′：開啟閥門，調節攪拌速度，滴入鎂液，并控制反應的溫度為900-1000℃；

步驟E′：打開反應器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaF和MgF₂,得到海綿鈦。