[發明專利]一種超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維制備方法

有效

• 申請號: 201210014843.8
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102586916A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 高超;胡曉珍
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: D01F1/09
• 分類號: D01F1/09;D01F1/10;D01F6/94;D01F6/92;D01F6/90
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

???本發明涉及一種超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維制備方法。

背景技術

石墨烯是一層由碳原子以sp²雜化連接而成的二維碳原子層，其厚度只有0.34?nm，是目前發現的最薄的二維納米材料。經研究發現，石墨烯具有超高強度、極大的比表面積，高的熱導率以及載流子遷移率等多種優異的特質，使其在晶體管，超級電容器，選擇透過性膜，增強材料等諸多領域具有廣泛的應用前景。但是石墨烯在一般溶劑中很難溶解或分散，從而限制了其結構性能的深入研究以及工業上的廣泛應用。研究發現化學改性是制備可溶解石墨烯的有效方法。如天然石墨在濃硫酸、過二硫酸鉀、五氧化二磷、高錳酸鉀、雙氧水等強氧化劑作用下，經超聲分散，可得到氧化石墨烯?(V.?C.?Tung,?et?al.?Nat.?Nanotechnol.,?2009,?4,?25–29)。

氧化石墨烯可以較好的分散在水和N-甲基2-吡咯烷酮等極性有機溶劑中。以氧化石墨烯為原料進行功能化并還原，可制得具有一定分散性的功能化石墨烯。目前制備石墨烯及其復合材料已成為材料科學的研究熱點，然而大部分研究集中在制備二維石墨烯紙上，從氧化石墨烯制備宏觀石墨烯復合纖維還未能實現。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維制備方法。

超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維制備方法的步驟如下：

1）在反應器中加入1重量份的氧化石墨烯、50-2000重量份的溶劑、1-100重量份的超支化聚合物，通氮氣，加熱到140-220℃，反應2-50?h,?經離心，洗滌，干燥，得到超支化聚合物接枝石墨烯納米復合材料，超支化聚合物的質量百分含量為10-80%；

2）將超支化聚合物接枝石墨烯納米復合材料分散在溶劑中，制得質量百分含量為1-50%的紡絲漿液；

3）將紡絲漿液以1-100?mL/h的擠出速度通過直徑為5-5000μm的紡絲噴頭，于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成絲，洗滌，40-80攝氏度真空干燥24小時，得到超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維。

所述步驟1）的溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、環丁砜，或者它們的混合物。

所述步驟2）的超支化聚合物選自超支化聚縮水甘油醚、超支化聚酯、超支化聚酰胺或者它們的混合物。

所述步驟2）的溶劑選自水、甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜，或者它們的混合物。

所述步驟3）的凝固劑選自NaOH或KOH的水溶液、NaOH或KOH的甲醇或乙醇溶液、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、石油醚，或者它們的混合物。

所述的超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維的直徑為5-5000μm。

本發明紡絲工藝簡單，室溫操作，不用強腐蝕性試劑，過程綠色環保，所得纖維力學性能優異，有較好的韌性，可應用于防靜電、抗腐蝕等多個領域。

附圖說明

圖1是超支化聚縮水甘油醚接枝石墨烯的復合纖維卷繞在聚四氟乙烯滾軸上的數字相機照片，纖維長度達到數米；

圖2是超支化聚縮水甘油醚接枝石墨烯的復合纖維的拉伸曲線。

具體實施方式

超支化聚合物接枝石墨烯復合纖維制備方法的步驟如下：

1）在反應器中加入1重量份的氧化石墨烯、50-2000重量份的溶劑、1-100重量份的超支化聚合物，通氮氣，加熱到140-220℃，反應2-50?h,?經離心，洗滌，干燥，得到超支化聚合物接枝石墨烯納米復合材料，超支化聚合物的質量百分含量為10-80%；

2）將超支化聚合物接枝石墨烯納米復合材料分散在溶劑中，制得質量百分含量為1-50%的紡絲漿液；

3）將紡絲漿液以1-100?mL/h的擠出速度通過直徑為5-5000μm的紡絲噴頭，于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成絲，洗滌，40-80攝氏度真空干燥24小時，得到超支化聚合物接枝石墨烯的復合纖維。

所述步驟1）的溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、環丁砜，或者它們的混合物。

所述步驟2）的超支化聚合物選自超支化聚縮水甘油醚、超支化聚酯、超支化聚酰胺或者它們的混合物。