[發明專利]納米顆粒陣列為模版的雙組分雙層納米潤滑薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210014816.0
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102584331A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 莫宇飛;黃福川;盧朝霞;楊茂立
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C04B41/45
• 分類號: C04B41/45;B81C1/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華;翁建華

技術領域

本發明涉及自組裝納米潤滑薄膜，尤其是一種納米顆粒陣列為模版的雙組分雙層納米潤滑薄膜的制備方法。

背景技術

近二十年里，因較低成本和優異性能微納米光機電系統(MOEMS/NOEMS)獲得了飛速發展。隨著現代科學技術的進步，人們不斷追求尺度小且性能完善的微型裝置，以滿足信息、生物、環境、醫學、航空航天和靈巧武器等領域的要求。這些趨勢對于現代制造科學技術的發展具有深遠的影響。然而，巨大的比表面積使得MOEMS/NOEMS的運動部件在運行中產生了嚴重粘著和微摩擦等問題，這些都直接影響了它正常運行和使用壽命。目前，以數字微鏡設備(DMD)為代表的微納米光機電系統已獲廣泛應用。因此，微納米光機電系統運動部件的粘著、微摩擦以及磨損就成了摩擦學領域的重要研究課題。自組裝單層膜是近二十年來發展起來的一種新型的有機超薄膜，自組裝單層膜作為MOEMS/NOEMS的理想的分子厚度潤滑劑而倍受關注。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種摩擦學性能優越的納米顆粒陣列為模版的雙組分雙層納米潤滑薄膜的制備方法。

為解決上述技術問題本發明采用如下技術方案：納米顆粒陣列為模版的雙組分雙層納米潤滑薄膜的制備方法，包括以下步驟：

<1>單組分自組裝雙層薄膜氨基化單晶硅表面的制備

先將單晶硅片的單晶硅表面浸泡在piranha溶液中進行羥基化；取出羥基化單晶硅片，依次在乙醇、丙酮溶液中超聲清洗，然后氮氣吹干；吹干后的羥基化單晶硅片浸泡入末端氨基的硅烷偶聯劑溶液中進行氨基化，取出依次在乙醇、丙酮溶液中超聲清洗；氨基化表面后的單晶硅片用提拉法浸入納米顆粒溶液中，然后緩慢提出；將長碳鏈的烷基羧酸和氨基化的單晶硅片放置在可控溫的干燥箱中進行氣相沉積過程；取出的樣品浸泡入正己烷中超聲清洗掉物理吸附層和納米顆粒；最后，在氮氣環境下干燥，即得；

<2>雙組分在自組裝單層膜上的制備

將全氟羧酸和經步驟<1>處理的單晶硅片放置在可控溫的干燥箱中進行氣相沉積過程；取出的樣品浸泡入正己烷中超聲清洗掉物理吸附層；最后，在氮氣環境下干燥，即得。

piranha溶液是由H₂O₂和濃H₂SO₄按體積比3∶7的配制。

羥基化溫度控制在80～100℃，持續時間為20～40分鐘。

末端氨基的硅烷偶聯劑為三甲氧基硅氧烷、三氯硅烷、三乙氧基硅烷、全氟氧硅烷；末端氨基的硅烷偶聯劑溶液的濃度為5mM。

氨基化持續時間為22～26小時。

提拉法的提拉速度為50～80um/min。

納米顆粒為氧化鐵納米顆粒、二氧化硅納米顆粒、金納米顆粒、銀納米顆粒；納米顆粒溶液的質量體積濃度為0.1％～0.5％。

步驟<1>的氣相沉積過程溫度控制在70～90℃，持續時間為1～3小時；步驟<2>的氣相沉積過程在負壓條件下進行，溫度控制在180～220℃，持續時間為1～3小時。

長碳鏈的烷基羧酸為5～18個碳的碳氫鏈烷基羧酸；全氟羧酸為5～18個碳的全氟羧酸。

長碳鏈的烷基羧酸為戊酸、月桂酸；全氟羧酸為全氟戊酸、全氟十二烷酸。

本發明采用納米顆粒陣列為模版在羥基化的單晶硅表面分別使用液相法和氣相法制備雙組分雙層納米潤滑薄膜，這種雙組分雙層自組裝膜的成分控制可由納米顆粒溶液的濃度或提拉速度控制。該法采用氣相法制備自組裝單分子膜，與液相法相比，克服了液相法易形成團聚的缺點，形成的自組裝單分子膜完全由化學鍵形式鍵合在單晶硅表面，結合程度比較牢固，且形成的膜表面均勻光滑。制備的雙層納米膜是由潤滑性能優異的烷基羧酸與全氟羧酸以化學鍵鍵合在單晶硅表面形成的自組裝膜組成，結合了烷基羧酸長壽命和全氟羧酸低表面能抗粘著的雙重優點，因此所得的雙組分雙層納米潤滑薄膜具有更好的摩擦學性能、潤滑性優異，極大地提高了單一自組裝單分子膜的承載能力、抗粘著和耐磨性，并擴展了自組裝單分子膜的用途。

具體實施方式

以下結合具體實施方式詳細說明本發明。

實施例1

<1>戊酸單組分自組裝雙層薄膜氨基化單晶硅表面的制備