[發明專利]高性能鑭摻雜PZN-PZT壓電陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201210014182.9
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102643091A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 孫清池;王麗婧;馬衛兵;王耐清
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/493
• 分類號: C04B35/493;C04B35/622
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

技術領域

本發明是關于壓電陶瓷的制備方法，尤其涉及一種具有改進燒銀工藝的鑭摻雜鋅鈮酸鉛-鋯鈦酸鉛(PZN-PZT)壓電陶瓷的制備方法。

背景技術

壓電陶瓷是一種實現機械能與電能相互轉化的功能陶瓷材料，它既具有鐵電陶瓷的一般性能，又具有獨特的壓電性能。壓電陶瓷材料由于具有獨特的壓電性能，優異的機電耦合性能及介電性和彈性性能，且制備工藝簡單、體積小、不受電磁干擾、成本低等特點，因此在航天、信息、生物、精密儀器等高新技術領域及工業生產中都得到了廣泛應用。

壓電陶瓷的應用主要分兩個方面：壓電振子和換能器。在壓電振子應用方面，主要是振蕩器、諧振器、濾波器、延遲線、變壓器等。壓電陶瓷變壓器是20世紀50年代開始研制的一種新型壓電器件，具有升壓比高、重量輕、體積小、驅動電壓低、無泄漏電磁場等優點，目前壓電變壓器已用于電子計算機顯示設備、雷達顯示器、掃描電子顯微鏡、靜電除塵、離子發生器和壓電材料的極化等所需高壓設備中。在換能器應用方面，主要是傳聲器、超聲換能器、測量儀器等。在科學和工農業生產等各個方面需要把檢測到的非電學量信息變成電學量，以便于放大、運算、傳送記錄和顯示，能完成這種轉換的主要器件是以固體元件為主的電子傳感器。用壓電陶瓷制成的測量和感知各種物理量及其變化的傳感器，則是最佳的選擇，壓電傳感器也已經成為各種檢測儀器和控制系統的關鍵部件。主要有壓電陀螺、壓電加速度計、壓電陶瓷流量計、壓電電子稱、壓電計數器、結霜傳感器、表面粗糙度測量儀、擺鐘綜合測試儀和磨削接觸檢測儀等。

PZN-PZT三元壓電陶瓷材料以其高的致密度，優良的絕緣性能，及優異的壓電性，而被廣泛研究和應用。人們主要是從配方和工藝兩個方面，去調節PZN-PZT的壓電等綜合性能。配方主要是通過“軟性”或“硬性”摻雜，從而使材料獲得較高的壓電性能或獲得高的機械品質因數及小的介電損耗。

本發明旨在獲得高的壓電性能，所以選擇鑭摻雜(“軟性”摻雜)的配方。工藝是從球磨、合成、成型、燒結、極化等方面去改善材料的性能。但是，陶瓷表面的金屬化，即燒銀工藝也是重要的工藝之一。燒銀的目的是在高溫作用下瓷件表面上形成連續、致密、附著牢固、導電性良好的銀層。同時，燒銀處理的好壞也直接影響后序的極化工藝，進而影響陶瓷的壓電性能。目前，對于壓電陶瓷的燒銀工藝和燒銀工藝對性能的影響的研究較少。事實上，不同的燒銀工藝對壓電陶瓷的性能具有明顯的影響，適合的燒銀工藝可以得到較好的性能。因此燒銀工藝也是壓電陶瓷制備工藝中的重點。

發明內容

本發明的目的是在現有技術的基礎上，提供一種獲得更高壓電性能的鑭摻雜PZN-PZT壓電陶瓷的制備方法。

本發明通過以下技術方案予以實現：

(1)配料

將原料Pb₃O₄、ZnO、Nb₂O₅、ZrO₂、TiO₂、La₂O₃按0.25Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O3-0.75Pb_1-xLa_x(Zr_zTi_1-z)O₃，式中x＝0.03～0.07，z＝0.49～0.57的化學計量比配料，于球磨罐中混料，球∶料∶水的重量比為2∶1∶0.5，球磨時間為3h，再將原料烘干；

(2)合成

將步驟(1)烘干后的粉料放入氧化鋁坩堝內，加蓋密封，于900℃合成2h；

(3)成型及排塑

將步驟(2)的合成料再次球磨、烘干，外加5wt％～7wt％的聚乙烯醇水溶液進行造粒，過篩后在400Mpa的壓強下壓制成型為坯體；然后以3℃/min的速率將坯體升溫至200℃，再以1.5℃/min速率從200℃升至400℃，在400℃保溫30min后，以5℃/min的速率升至650℃并保溫10min，排出有機物；

(4)燒結

將步驟(3)排出有機物的坯體采用鋯鈦酸鉛粉料埋燒，以6℃/min速率升溫至1270℃，保溫2h，隨爐冷卻；

(5)燒銀

將步驟(4)燒結好的壓電陶瓷片打磨至厚度為0.9～1.1mm，采用絲網印刷工藝在其上、下表面印刷銀漿，置于加熱爐中，升溫至500～900℃并保溫10min，自然冷卻至室溫。

(6)極化