[發明專利]一種聚硅烷裂解方法和裝置

有效

• 申請號: 201210013752.2
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102558212A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 謝征芳;王軍;宋永才;簡科
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G77/60
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.一種聚硅烷裂解方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將聚硅烷通過料斗放入到緩沖罐中，抽真空，用氮氣充滿至常壓，重復2-4次；（2）打開緩沖罐的放料閥，將聚硅烷放到料倉罐中；（3）對裂解裝置抽真空，用氮氣充滿至常壓，重復2-4次；（4）加熱裂解柱、氣體預熱爐至380℃-520℃；（5）打開料倉罐放料閥，將聚硅烷放入裂解柱內的沸騰床上，關閉料倉罐放料閥；（6）打開氮氣閥，調整氣流量，使聚硅烷處于“沸騰”、“懸浮”狀態；裂解5min～60min；（7）將裂解氣冷卻，冷卻液即為液態聚硅烷。

2.如權利要求1所述的聚硅烷裂解方法，其特征在于，步驟（4）中，加熱裂解柱、氣體預熱爐至400℃-500℃。

3.如權利要求1或2所述的聚硅烷裂解方法，其特征在于，步驟（6）中，打裂解時間為10?min?-40min。

4.一種實施權利要求1-3之一所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，包括緩沖罐、料倉罐、設有沸騰床的裂解柱、冷凝器、氮氣預熱爐、真空系統、氮氣供給系統，所述緩沖罐包括料斗，料斗底部設有放料閥?Ⅰ，放料閥下部設有緩沖罐，料倉罐位于緩沖罐下部，料倉罐與緩沖罐連接處設有放料閥Ⅱ，料倉罐下部為裂解柱，料倉罐與裂解柱連接處設有放料閥Ⅲ，裂解柱外側設有電熱套，所述電熱套與溫控系統Ⅰ相連，裂解柱內設有熱電偶，所述熱電偶亦與溫控系統Ⅰ相連，所述沸騰床底部通過與溫控系統Ⅱ相連的管道與氮氣預熱爐的出氣口連接，所述溫控系統Ⅱ還與氮氣預熱爐連接，所述氮氣預熱爐通過設有真空壓力表和循環風機的管道分別與冷凝器和緩沖罐連通，所述冷凝器進口通過管道與裂解柱上部裂解氣出口連接，所述冷凝器下方設有液態聚硅烷收集罐，真空系統和氮氣供給系統通過管道分別與緩沖罐、冷凝器和氮氣預熱爐連接。

5.如權利要求4所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，伸入緩沖罐的氮氣供給系統的管道出口端設有濾板Ⅰ。

6.如權利要求4所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，連接冷凝器與裂解柱的管道的裂解氣出口端設有濾板Ⅱ。

7.如權利要求4所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，連接氮氣預熱爐與裂解柱的管道的氮進口端設有濾板Ⅲ。

8.如權利要求4-7之一所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，所述濾板由3-5層400目以上的過濾網構成。

9.如權利要求4-7之一所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，所述沸騰床由3-5層400目以上的過濾網組成。

10.如權利要求8所述聚硅烷裂解方法的裝置，其特征在于，所述沸騰床由3-5層400目以上的過濾網組成。