[發明專利]制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法

有效

• 申請號: 201210013563.5
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102531973A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 謝仁華;謝曉晨
• 申請（專利權）人: 謝仁華
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C303/32;C07C309/02
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術領域

本發明涉及一種制粉技術，具體涉及一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法。

背景技術

目前，脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES）和脂肪酸乙酯磺酸鹽（EES）的生產出現了一個技術瓶頸，即粉體的制備。市場上的脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES）和脂肪酸乙酯磺酸鹽（EES）成品的含水量均較高。

中國專利文獻CN1297886A公開了一種氣霧相式三氧化硫磺化甲酯制備脂肪酸酯磺酸鹽的方法，該文獻中公開了對于含水量為40%～50%的脂肪酸酯磺酸鹽濕料可經過濃縮后采用噴霧干燥法制成含水量為4%～6%的粉狀脂肪酸酯磺酸鹽。

同樣，中國專利文獻CN1994543A公開了一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物及其制備方法，該文獻中也公開了對于含水量較高的膏狀混合物采用噴霧干燥法制成含水量為2.5%～7%的粉狀混合物。

由于脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES）和脂肪酸乙酯磺酸鹽（EES）均屬于熱敏性物料，而噴霧干燥的工作溫度通常在150℃左右。因此，采用這種方法最終得到的粉狀成品的純度很低，而且顏色較深，其克萊特色澤值（klett?color）在200以上。另外該方法的產量小、能耗大，不適于大規模生產。

發明內容

本發明的目的是解決上述問題，提供一種成品純度高、色澤好的制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，具有以下步驟：①將含水量為10wt%～50wt%的脂肪酸酯磺酸鹽與溶劑加入到反應釜中，攪拌下加熱至30℃～80℃使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸鹽與所述溶劑的重量比為1∶2～1∶4；所述脂肪酸酯磺酸鹽為脂肪酸甲酯磺酸鹽或者脂肪酸乙酯磺酸鹽；②將步驟①充分溶解后的物料過濾，然后將濾液送入結晶釜中，在-20℃～-5℃的溫度下結晶；③將步驟②結晶后的物料靜置20h～30h，然后過濾，對濾餅進行干燥得到脂肪酸酯磺酸鹽粉體。

所述的溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、環己烷中的一種，優選無水乙醇。?

本發明具有的積極效果：（1）本發明針對脂肪酸酯磺酸鹽對溫度的敏感性，采用溶劑混合+低溫結晶的干燥技術，最終可得到純度高、色澤好的脂肪酸酯磺酸鹽粉體成品，其純度高達95%以上，其克萊特色澤值小于50。（2）本發明的方法產量大、能耗小，適于大規模生產。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例為制備脂肪酸甲酯磺酸鹽粉體的方法，具有以下步驟：

①將5kg含水量為20wt%的脂肪酸甲酯磺酸鹽（脂肪酸甲酯磺酸鹽含量為75wt%）與10kg的無水乙醇加入到反應釜中，攪拌下加熱至45℃使它們充分溶解。

②將步驟①充分溶解后的物料過濾，然后將濾液送入結晶釜中，在-10℃的溫度下結晶。

③將步驟②結晶后的物料靜置24h，然后過濾，接著在熱氮氣的保護下對濾餅進行干燥，最終得到3.8kg脂肪酸甲酯磺酸鹽粉體，MES純度為98%，MES收率為99%，固體收率為95%，克萊特色澤值為25。

（實施例2～實施例4）

各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。

表1