[發明專利]CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極的制備方法

無效

• 申請號: 201210013493.3
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102543471A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 汪敏強;鄧建平;宋曉輝;丁繼軍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20;H01M14/00;H01L31/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)ZnO種子層制備

首先配制5mmol/L醋酸鋅的乙醇溶液，以ITO導電玻璃為基底，將醋酸鋅的乙醇溶液旋涂在ITO導電玻璃基底上，然后在馬弗爐中在300℃熱處理20分鐘，重復旋涂、熱處理2次；最后將其放入爐中以3℃/min速率升溫到400℃退火0.5-1小時，制得ZnO種子層；

2)第一層ZnO納米棒的生長

在磁力攪拌下分別配制0.025mol/L六次甲基四胺和0.0125mol/LZn(NO₃)₂的溶液各15ml，首先將Zn(NO₃)₂溶液緩慢的加入六次甲基四胺溶液；接著將0.1ml分子量為600的聚乙烯亞胺逐滴加入；待聚乙烯亞胺完全分散后，取0.7ml質量濃度為25-28％的氨水逐滴加入；然后逐滴加入HNO₃調節PH至9.3，制得ZnO納米棒的生長液；最后將生長液轉移到提前預熱好的反應釜中，將ZnO種子層插入生長溶液，在烘干箱中以87℃生長5-10小時得ZnO納米棒；

3)CdS量子點的沉積

分別配制50mmol/L的Na₂S和50mmol/L的Cd(NO₃)₂的甲醇溶液，并準備對應的甲醇為清洗液；再采用SILAR法將ZnO納米棒依次浸入Na₂S的甲醇溶液、甲醇、Cd(NO₃)₂的甲醇溶液、另一甲醇中重復多次，在ZnO納米棒表面反應生成CdS量子點；

4)對表面沉積有CdS量子點的ZnO納米棒頂端進行物理或化學拋光，然后采用與第一層ZnO納米棒相同的生長水浴法進行第二層ZnO納米棒的生長；

5)CdSe量子點的沉積

首先將0.27g的KBH₄置于密閉的容器中，再加入40mL甲醇使KBH₄充分溶解，通Ar氣除去容器中的氧氣，然后往容器中加0.22g的SeO₂，在室溫下磁力攪拌反應獲得澄清透明的Se^2-甲醇溶液；將0.5g的Cd(NO₃)₂溶于40mL甲醇中制得Cd2^+的甲醇溶液；將生長了第二層的ZnO納米棒依次浸入Se^2-的甲醇溶液，甲醇，Cd²⁺的甲醇溶液，另一甲醇中重復多次得到CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極。

2.根據權利要求1所述的CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極的制備方法，其特征在于：所述的旋涂采用2000rmp、進行30s旋涂5次。

3.根據權利要求1所述的CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極的制備方法，其特征在于：所述的物理刨光，將表面沉積有CdS量子點的第一層ZnO納米棒使用2000目的砂紙拋去納米棒頂端的CdS量子點，再在去離子水中超聲清洗3分鐘。

4.根據權利要求1所述的CdS、CdSe量子點分段復合敏化雙層ZnO納米棒光陽極的制備方法，其特征在于：所述的化學拋光，先將沉積有CdS量子點的第一層ZnO納米棒浸入質量濃度為0.2％十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液中2小時，接著紫外光處理3-5分鐘除去納米棒頂端包覆的十八烷基三氯硅烷，然后將碘與碘化鉀水溶液浸過的濾紙覆蓋在納米棒頂部2-3分鐘除去納米棒頂端的CdS量子點，最后在去離子水中超聲清洗3分鐘。