[發(fā)明專利]一種硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210013339.6
• 申請(qǐng)日: 2012-01-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102584886A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘其維;梅雪;趙建青;王兵兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C08K5/544;C08L7/00;C08L9/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 楊曉松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法。?

背景技術(shù)

硅烷偶聯(lián)劑是一種具有雙官能團(tuán)的偶聯(lián)劑，它的親水基團(tuán)可以與無(wú)機(jī)填料表面產(chǎn)生化學(xué)鍵合及物理吸附作用，親油基團(tuán)則可以與高分子樹(shù)脂纏結(jié)或者反應(yīng)，利用其特有的分子橋性能使表面性質(zhì)相差很大的無(wú)機(jī)填料與高分子材料相容，從而大大提高復(fù)合材料的物理機(jī)械性能、電性能、熱性能及光性能等。?

高分子材料具有突出性能的同時(shí)，極易因降解或交聯(lián)而喪失使用價(jià)值，因此，如何延緩制品老化一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。對(duì)苯二胺類防老劑因其突出的抗氧作用及最有效的抗屈撓龜裂性能而被廣泛應(yīng)用，是當(dāng)今最具發(fā)展前景的防老劑之一。但是這類防老劑在使用過(guò)程中容易揮發(fā)遷移而失去防老功能，同時(shí)逸出的防老劑還會(huì)污染環(huán)境，危害人類健康。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，提供一種硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法；?

本發(fā)明另一目的是解決無(wú)機(jī)填料與有機(jī)材料不相容，防老劑從制品中揮發(fā)遷移的問(wèn)題。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：?

一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）將偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與對(duì)氨基二苯胺在容器內(nèi)混合；

（2）將步驟（1）中得到的混合物升溫加熱，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行磁力攪拌，并持續(xù)反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)后得到硅烷偶聯(lián)劑。

所述偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與對(duì)氨基二苯胺在容器內(nèi)以摩爾比1:1~1.2混合。?

所述步驟（2）中混合物升溫加熱至135~145℃。?

所述步驟（2）升溫加熱前5-15min?通入氮?dú)?直到反應(yīng)結(jié)束,保證反應(yīng)是在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行。?

所述的一種硅烷偶聯(lián)劑的制備方法得到的硅烷偶聯(lián)劑，其結(jié)構(gòu)是：?

。

??

本發(fā)明具有的有益效果：

本發(fā)明的硅烷偶聯(lián)劑具有防老功能，且制備方法簡(jiǎn)單易行，所得的硅烷偶聯(lián)劑一端為親水的甲氧基團(tuán)，另一端為具備防老功能的對(duì)氨基二苯胺結(jié)構(gòu)，使其保持硅烷偶聯(lián)劑原有功能的同時(shí)，具備突出的防老化性能，并且簡(jiǎn)化了復(fù)合材料的加工過(guò)程。該硅烷偶聯(lián)劑可用于處理白炭黑、玻璃纖維、滑石粉、高嶺土、碳酸鈣、氫氧化鋁等無(wú)機(jī)填料。采用本發(fā)明方法制得的防老功能的硅烷偶聯(lián)劑改性白炭黑補(bǔ)強(qiáng)的丁苯、天然橡膠復(fù)合材料的力學(xué)性能、防老性能等比添加偶聯(lián)劑Si69及防老劑4020的丁苯、天然橡膠復(fù)合材料更加優(yōu)越。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1?

將偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與對(duì)氨基二苯胺?(PPDA)?以摩爾比1:1在三口瓶?jī)?nèi)混合，從開(kāi)始升溫加熱前5?min開(kāi)始向三口瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)獾椒磻?yīng)結(jié)束，升溫至135℃，在磁力攪拌下持續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)即得本產(chǎn)品。紅外檢測(cè)顯示910cm^-1處環(huán)氧基吸收峰消失，HPLC-MS結(jié)果顯示產(chǎn)物中只含有防老功能的硅烷偶聯(lián)劑及少量的PPDA。

實(shí)施例2?

將偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與對(duì)氨基二苯胺?(PPDA)?以摩爾比1:1.1在三口瓶?jī)?nèi)混合，從開(kāi)始升溫加熱前10?min開(kāi)始向三口瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)獾椒磻?yīng)結(jié)束，升溫至140℃，在磁力攪拌下持續(xù)反應(yīng)3小時(shí)即得本產(chǎn)品。紅外檢測(cè)顯示910cm^-1處環(huán)氧基吸收峰消失，HPLC-MS結(jié)果顯示產(chǎn)物中只含有防老功能的硅烷偶聯(lián)劑及少量的PPDA。

實(shí)施例3?

將偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與對(duì)氨基二苯胺?(PPDA)?以摩爾比1:1.2在三口瓶?jī)?nèi)混合，從開(kāi)始升溫加熱前15?min開(kāi)始向三口瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)獾椒磻?yīng)結(jié)束，升溫至145℃，在磁力攪拌下持續(xù)反應(yīng)2.5小時(shí)即得本產(chǎn)品。紅外檢測(cè)顯示910cm^-1處環(huán)氧基吸收峰消失，HPLC-MS結(jié)果顯示產(chǎn)物中只含有防老功能的硅烷偶聯(lián)劑及少量的PPDA。

實(shí)施例4?

將由本發(fā)明產(chǎn)品改性的白炭黑與硅烷偶聯(lián)劑Si69及通用防老劑4020按以下配方制得的白炭黑/丁苯橡膠復(fù)合材料進(jìn)行性能對(duì)比如表1所示：

表1??白炭黑/丁苯橡膠復(fù)合材料配方

注：改性白炭黑由防老功能的硅烷偶聯(lián)劑表面修飾而得，其中PPDA含量為白炭黑的3.90%。

按以上配方在160℃下硫化所得試樣的物理機(jī)械性能如表2所示：?

???????????????表2??在160℃下硫化所得試樣的物理機(jī)械性能