[發明專利]一種甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝

有效

• 申請號: 201210013029.4
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102584580A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 敖文亮;黃子偉;趙寧;張英泉;蘇良科
• 申請（專利權）人: 常州海克萊化學有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/24
• 代理公司: 北京市惠誠律師事務所 11353
• 代理人: 王美華

1.一種甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：通過真空機組將反應釜抽成真空，保持反應釜真空狀態，利用真空將甲基丙烯酸、催化劑、阻聚劑、水抽入反應釜內，催化劑、阻聚劑、水與甲基丙烯酸的質量比分別為0.5×10^-2-2×10^-2、4.5×10^-4-13×10^-4、0.5×10^-3-5×10^-3，完成后保證反應釜內真空在-0.99Mpa--0.75Mpa，充入氮氣保證氧氣/氮氣體積比0.01％-0.25％，加熱至80℃-85℃條件下滴加環氧丙烷，通過控制環氧丙烷的滴速保證反應釜內壓力≤60KPa，環氧丙烷與甲基丙烯酸摩爾比為1.02-1.06∶1，通過冷卻水冷卻控制反應溫度在90-100℃；滴加完成后關閉冷卻水自然升溫，待溫度下降后取樣檢測甲基丙烯酸質量百分數小于0.5％視為加成反應完畢；加成反應完畢后減壓脫除輕組分環氧丙烷、水和甲基丙烯酸，將中間品轉至中間釜添加質量百分比0.5-5‰的水后減壓蒸餾，得甲基丙烯酸羥丙酯。

2.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：所述的催化劑選自甲基丙烯酸鉻、氯化鉻、乙酰丙酮鉻、乙酸鉻、甲基重鉻酸鈉、甲基丙烯酸鉻等鉻化合物、氯化鐵、鐵粉、甲酸鐵、甲基丙烯酸鐵等鐵化合物中的一種或多種。

3.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：所述的阻聚劑選自對苯二酚、甲基對苯二酚、叔丁基對苯二酚等酚類化合物、硫代二苯胺、酚噻嗪等胺化合物、對苯二酚單甲醚、對羥基苯甲醚中的一種或多種。

4.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：在加成反應完畢后、脫除輕組分環氧丙烷、水和甲基丙烯酸前，冷卻水降溫至30-70℃，隨后排去夾套中的冷卻水。

5.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：加熱至80℃--85℃所述的加熱是指蒸汽加熱。

6.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：中間品轉至中間釜的蒸餾采用薄膜蒸發，真空度控制在5.33-21.33Kpa，控制蒸汽壓力10-50Kpa，殘液返回中間釜二次蒸餾。

7.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：加成反應完畢后減壓至-1.0Mpa脫除輕組分環氧丙烷、水和甲基丙烯酸。

8.權利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的制備工藝，其特征是：制備甲基丙烯酸羥丙酯一段時間后，堿性條件下高溫水煮生產過程中產生的聚合物。?