[發(fā)明專利]HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術檢測水產品中二價鎘離子的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210012713.0
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102590411A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 趙艷芳;尚德榮;翟毓秀;寧勁松;譚志軍
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院黃海水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京中偉智信專利商標代理事務所 11325
• 代理人: 張岱

1.一種HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術檢測水產品中二價鎘離子的方法，包括以下步驟：1)、選用的儀器及設備，HPLC-ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)，2)、配置試劑與標準溶液，3)、樣品處理的步驟，4)、實驗所用的儀器條件，5)、樣品檢測與結果計算；其特征在于具體步驟如下：

1)選用的儀器及設備：

(1)、液相色譜儀HPLC：使用SERIES200高壓液相泵，配有自動進樣器，配有保護柱CG5A4×50mm和相同材質填料的CS5A?4×250mm陽離子交換色譜柱；

(2)、電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS：配有動態(tài)反應池，進樣系統(tǒng)，射頻發(fā)生器，等離子體系統(tǒng)，Chromera形態(tài)分析全自動處理接口，離子透鏡系統(tǒng)，四極桿，真空系統(tǒng)，檢測器，氣路控制系統(tǒng)；

(3)、冷卻循環(huán)水；

(4)、渦旋混合器；

(5)、純水系統(tǒng)；

(6)、循環(huán)式真空砂芯抽濾器；

(7)、高速冷凍離心機，轉速不小于8000r/min；

(8)、數超聲波清洗器；

(9)、0.22μm的水相微孔濾膜；

(10)、純度≥99.99％的氬氣；

2)配置試劑與標準溶液：

(1)、浸提液：超純水；

(2)、流動相：50mM草酸+95mM氫氧化鋰溶液，使用前經過0.22μm濾膜過濾并超聲脫氣；

所有的試劑均是優(yōu)級純，整個實驗用水均為超純水；玻璃儀器使用前經15％硝酸浸泡24h；

(3)、二價鎘離子的標準使用液：

將100μg/mL二價鎘離子標準溶液稀釋至1.00μg/mL的儲備液，置4℃冰箱存放備用，由1.00μg/mL的二價鎘離子儲備液用水稀釋成10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL的標準使用液，現用現配；

3)樣品處理的步驟：

稱取經粉碎過40目篩的干樣0.500g～1.000g或鮮樣勻漿稱取2.000g～4.000g置于50mL塑料具塞刻度離心管中，加水40mL渦旋混勻后，超聲浸提40min，8000r/min?4℃離心10min，取出上清液用0.22微米的水系微孔濾膜過濾后為待測樣液，移入選樣瓶中，上機測定待測樣液中鎘離子的值；

4)實驗所用的儀器條件：

(1)、高效液相色譜條件：流動相為50mM草酸+95mM氫氧化鋰溶液，流速1.0mL/min；進樣體積50μL，自動進樣；

(2)、電感耦合等離子質譜儀條件：射頻功率1150W，等離子體氣流速：15L/min，霧化氣流速0.94L/min，透鏡電壓7.00V，輔助氣流速1.2L/min，檢測器模擬級電壓-1800V，檢測器脈沖級電壓900V，質量通帶帶寬0.25，采樣時間10min；

5)樣品檢測與結果計算：

開機后按上述儀器條件進行設置，待穩(wěn)定后，先做標準曲線，然后測定處理好的待測樣液；在上述高效液相色譜和電感耦合等離子質譜儀條件下采用全自動進樣器進樣50μL進行測定，高效液相色譜儀進行分離，電感耦合等離子質譜儀對二價鎘離子進行檢測；在上述儀器條件下二價鎘離子保留時間約為3.2min；

(2)、定量：待測樣液中二價鎘離子的色譜峰保留時間與標準使用液相比變化范圍在±10％之內即認為是該待測定物質；

結果計算與表述：

用數據處理軟件中的外標法，確定二價鎘離子保留時間及分離度脈沖強度，以濃度為橫坐標，脈沖強度積分為縱坐標，繪制標準工作曲線，然后將待測樣液幸分析處理，即可得到待測樣液中的二價鎘離子的濃度，按下面式(1)計算，可得樣品中二價鎘離子的含量：

X＝C×V/m×1000...............??????(1)

式中：

X-樣品中二價鎘離子的含量，mg/kg；

C-待測樣液中二價鎘離子的濃度，ng/ml；

m-稱樣量，g；

V-測定液體總體積，mL。