[發(fā)明專利]鐵羥基氧化物和鐵氧化物分級納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法與應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210012511.6
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN103204547A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李峻柏;費進波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C01G49/06;B82Y40/00;C02F1/28
• 代理公司: 北京紀凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鐵羥基氧化物和鐵氧化物分級納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

相對于零維、一維和二維納米結(jié)構(gòu)材料，三維納米結(jié)構(gòu)材料特殊的物化性能引起了人們強烈的研究興趣，其制備方法亦日益受到重視。制備三維納米結(jié)構(gòu)的最為有效的方法莫過于自組裝技術(shù)。然而，開發(fā)經(jīng)濟、穩(wěn)定和可靠的自組裝方法來大規(guī)模制備成分和形貌可控的三維分級納米結(jié)構(gòu)仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。

鐵羥基氧化物和氧化物納米材料在傳感器、磁存儲、環(huán)境保護、催化以及臨床診療等領(lǐng)域受到廣泛研究。目前，各種各樣的鐵氧化物納米結(jié)構(gòu)如納米晶、納米線、納米管和納米薄膜等已通過不同的方法制備出來。把上述低維結(jié)構(gòu)單元通過自組裝形成復(fù)雜而規(guī)則的三維納米結(jié)構(gòu)且應(yīng)用于實際依然非常困難。另外，為了更加詳細地探索它們形成的自組裝機理和更大范圍內(nèi)拓展其實際應(yīng)用，更多的三維自組裝鐵羥基氧化物和氧化物材料需要開發(fā)制備出來。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鐵羥基氧化物和鐵氧化物納米材料以及它們的制備方法。

本發(fā)明所提供的鐵羥基氧化物納米材料具體為α-FeOOH納米材料；鐵氧化物納米材料具體為α-Fe₂O₃納米材料。

上述鐵羥基氧化物和氧化物納米材料具有海膽狀三維自組裝分級納米結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所提供的鐵羥基氧化物納米材料是按照包括下述步驟的方法制備得到的：

1)將硫磺的醇類溶劑飽和溶液與鐵鹽水溶液混合，攪拌，得到硫磺和鐵鹽的混合膠粒懸濁液；

2)將所述硫磺和鐵鹽的混合膠粒懸濁液進行超聲處理，得到鐵羥基氧化物和硫磺的混合膠粒分散液；

3)對所述鐵羥基氧化物和硫磺的混合膠粒分散液進行離心，收集沉淀，洗滌除去硫磺并干燥，得到鐵羥基氧化物納米材料。

步驟1)中，所述硫磺為沉降硫和/或升華硫，具體可為升華硫。所述醇類溶劑具體可為無水乙醇。所述鐵鹽包括硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、硫酸鐵等，具體可為硫酸亞鐵。所述鐵鹽水溶液中鐵鹽的濃度為0.5-200mg/mL；所述硫磺的醇類溶劑飽和溶液與鐵鹽水溶液的配比為1-20∶1。

步驟2)中所述超聲處理的超聲波功率為40-100w，超聲溫度為60-80℃，超聲時間為15-90分鐘。

步驟3)中所述洗滌的方法為：對收集的沉淀依次用水、乙醇進行洗滌。所述干燥的溫度為20-50℃。

本發(fā)明所提供的鐵氧化物納米材料是將上述制備的鐵羥基氧化物納米材料進行煅燒得到的。

具體的煅燒方法如下：在空氣氛圍中，以40-60℃/分鐘的升溫速率將鐵羥基氧化物納米材料從室溫升到400-450℃，保溫3-6小時。

本發(fā)明提供的鐵羥基氧化物和氧化物納米材料可以應(yīng)用在環(huán)境處理中，以除去水中的有機污染物，包括剛果紅、亞甲基蘭和/或羅丹明等有機污染物及其混合物組成的任何一種或者多種有機污染物。

本發(fā)明提供了一種大規(guī)模制備鐵的羥基氧化物和氧化物納米材料的方法，采用的鐵源為廉價和環(huán)境友好的鐵鹽，同時反應(yīng)條件不苛刻，在低溫水熱條件下進行。

本發(fā)明得到的兩種鐵的納米材料：α-FeOOH和α-Fe₂O₃保持相似的海膽狀三維自組裝結(jié)構(gòu)的形貌，均具有較高的比表面積。

與現(xiàn)有其他制備技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下特點：

1、本發(fā)明所利用的原料為價格便宜和環(huán)境友好的鐵鹽，加入的硫磺可以循環(huán)利用，反應(yīng)條件要求不苛刻，因而具有簡單經(jīng)濟、操作方便和易于實現(xiàn)大規(guī)模制備。

2、本發(fā)明通過簡單煅燒α-FeOOH得到α-Fe₂O₃，無需采用復(fù)雜的轉(zhuǎn)換過程。

3、本發(fā)明得到的α-FeOOH和α-Fe₂O₃能保持相似的三維自組裝納米結(jié)構(gòu)；由于它們均由納米棒組成，因而均具有很高的比表面積。

4、本發(fā)明得到的兩種鐵納米材料在水環(huán)境治理中表現(xiàn)很好的去除有機污染物的能力。另外，在傳感器、磁存儲、催化以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1代表性地表示所制備α-FeOOH的不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖(A(低倍)和B(高倍))和透射電鏡圖(C(低倍)和D(高倍))。